* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

15. ВИНИЛХЛОРСИЛАНЫ 59 МЕТОДИКА (Внимание! Реакцию необходимо вести под тягой.) 1400 г свежеперегнанного хлористого сульфурила * и 1600 г этилтрихлорсилана ** (10 молей) помещают в трех­ литровую круглодонную колбу. Соединяют колбу с мощ­ ным водяным холодильником *** и нагревают на плитке или горелке, пока пары реакционной смеси не вытеснят воздух из колбы и не начнут конденсироваться в холо­ дильнике. Тогда через холодильник прибавляют около 4 г перекиси бензоила. Благодаря очень низкой темпе­ ратуре кипения исходной смеси, реакция активируется вначале очень медленно, но по мере выделения газа и возрастания количества хлорированных продуктов тем­ пература кипения смеси поднимается. Это повышает скорость активации, и реакция может пойти даже слиш­ ком бурно. К концу -реакции температура кипения резко возрастает; нагревание усиливают, чтобы поддерживать реакционную смесь в кипящем состоянии, и понемногу добавляют еще 2 г перекиси бензоила (пока реакция не окончится и не прекратится выделение хлористого водо­ рода и сернистого газа). Дают колбе остыть и перего­ няют жидкую реакционную смесь****. Наряду-с а- и iß-хлорэтилтрихлорсиланами смесь содержит немного хло­ ристого сульфурила, непрореагировавшего этилтрихлор­ силана и незначительные количества высших продуктов хлорирования. Основным продуктом реакции является (Р-хлорэтил)трихлорсилан с т. кип. 153—154°. * Реакция хлорирования хлористым сульфургалом очень чув­ ствительна к следам кислорода и свободного хлора, иногда она на­ чинается с трудом. Следует применять свежеперегнанный хлористый сульфурил; вещество, простоявшее однн-два дня на свету при до­ ступе воздуха, непригодно для реакции. ** Эталхлорсиланы синтезируют прямым взаимодействием хло­ ристого этила с кремний-медью [3] или при реакция- четыреххлори­ стого кремния с этилмагнийгалогенидом [4]. *** Хорошая тяга совершенно необходима, так как при хлориро­ вании выделяются большие объемы сернистого газа и хлористого во­ дорода. Это обстоятельство требует, кроме того, применения мощ­ ного холодильника, во избежание больших потерь вещества, увле­ каемого из прибора с током газов. **** Непрореагировавшнй этилтрихлорсилан достаточно полно от­ деляется от (а- и р-хлорэтил)трихлорсилана при перегонке из видо­ измененной колбы Клайзена.