* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

60 Г Л А В А IV ос-Изомер, кипящий при 138°, образуется в меньшем количестве. Общий выход хлорэтилтрихлорсиланов (<ги ß-) равен примерно 1400 г, «ли 70% от теоретического. Один литр сухого свежеперегнанного хинолина [2] * (около 30 молярных процентов избытка) помещают р колбу емкостью З л и при постоянном перемешивании медленно прибавляют к нему 1160 г (6 молей) хлорэтилтрихлорсилана. Смесь разогревается, выпадает твердый продукт присоединения. Колбу переносят на горячую плитку и присоединяют к водяному холодильнику. Тер­ мометр, опущенный в колбу, проходит через асбестированную корковую пробку. Колбу медленно нагревают и доводят содержимое ее до кипения. Реакция дегидрохлорирования идет гладко, но максимальный выход винилтрихлорсилана достигается лишь при тщательном соблюдении температурного ре­ жима. Термометр, находящийся в горле колбы, должен показывать 100—110°. Продукты реакции отгоняют и со­ бирают в чистую склянку. Когда реакция закончится, температура паров отгоняющейся жидкости быстро под­ нимется выше 200° **. Пр# повторной перегонке продукта реакции винилтрйхлорсилан (т. кип. 92°) переходит вместе с небольшим количеством четыреххлористого кремния ***. Выход 560 г (60% от теоретического). Аналогичным способом из этилметилдихлорсилана мо­ жет'быть получен винилметилдихлорсилан (выход 35%), * Синтетический хинолин можно применять и без перегонки. При отсутствии хинолина для отщепления хлористого водорода при­ меняют другие третичные амины, например пиридин или лутидин, ** Остаток в перегонной колбе после реакции дегидрохлориро­ вания имеет неприятный запах и по охлаждении превращается в твер­ дую смолу, которую почти невозможно отмыть. Рекомендуется колбу выбросить. *** В этой смеси могут присутствовать и другие соединения. В одном случае перегонка началась при 58°, и далее температура росла непрерывно. Фракция, отобранная при 90—95°, по весу при­ ближалась к обычно получаемому из реакции количеству вещества; в колбе оставался лишь высококипящий остаток. Для четкого раз­ деления требуется, очевидно, эффективная колонка. При стоянии дважды перегнанного винилтрихлорсилана в нем появляется неболь­ шой кристаллический осадок. 1