
* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки
46 МОЧА 46 осадка AgCl. Спустя один час стояния в тем пом месте отфильтровывают осадок, про мывают его водой, слабо подщелоченной •аммиаком, смывают в стакан, где происхо дило осаждение (объем жидкости должен •быть около 250 см ), добавляют 10 см 1 % ного раствора CuS0 и несколько капель НС1, пропускают ток сероводорода, кипятят#несколько минут, фильтруют и промы вают горячей водой. Фильтрат выпаривают до объема нескольких см , прибавляют 5 капель НС1 и оставляют на ночь. Выделив шийся осадок мочевой к-ты собирают на маленький высушенный до постоянного веса фильтр, промывают возможно малыми пор циями воды, затем спиртом, сероуглеродом и эфиром,^высушивают при 105° и взвеши вают. В виду того, что мочевая к-та, хотя и трудно, но растворима в воде, делают по правку: на каждые 10 см фильтрата с про мывными водами прибавляют к найденному весу мочевой к-ты 0,00048 г. Метод дает точ ные результаты, но несколько громоздок. II. М е т о д К р ю г е р а и Ш м и д а (Кшger, Schmid) основан на осаждении мочевой к-ты вместе с пуриновыми основаниями в виде их соединений с одновалентной медью, разложении осадка сернистой щелочью и осаждении мочевой к-ты соляной к-той (пу риновые основания остаются в растворе). 400 см свободной от белка М. смешивают с 25 г ледяной уксусной к-ты, 24 г уксуснонатриевой соли и 40 см 10%-ного раствора бисульфита натрия, нагребают до кипения, прибавляют 60 см. 10%-ного раствора мед ного купороса, продолжают кипячение не менее 3 минут. Осадок, состоящий из соеди нений пуриновых тел с одновалентной медью отфильтровывают, промывают горячей во дой и помещают вместе с фильтром в ту же колбу, где происходило осаждение. До бавив воды приблизительно 200 см , встря хивают для измельчения фильтра, нагре вают до кипения и разлагают осадок при бавлением 30ель раствора сернистого натрия (10%-ный раствор NaOH насыщают током сероводорода, после чего приливают равный объем 10%-ного раствора едкого натра). Если после этого жидкость не окрашивает в бурый цвет бумаги, смоченной раствором уксусносвинцовой соли, добавляют еще сер нистого натрия. Подкисляют 10%-ным рас твором уксусной к-ты и кипятят, пока вы делившаяся S не свернется, фильтруют го рячую жидкость (с отсасыванием на кружке для отсасывания), промывают горячей во дой, к фильтрату прибавляют 10 см 10%ной соляной к-ты и выпаривают в чашечке до 10 см . После 3-часового стояния собира ют осадок на маленький фильтр, промыва ют холодной водой, подкисленной серной к-той, пока объем фильтрата с промывными водами не составит 75 см . (Фильтрат и промывные воды служат для определения пуриновых оснований; см. ниже.) Осадок вместе с фильтром помещают в Кьельдалевскую колбу и определяют содержание N по способу Кьельдаля. Найденное количество N , умноженное на 3,000 и сложенное с 0,0035 в (поправка на растворимость моче вой к-ты в 75 см фильтрата), дает содержа ние мочевой к-ты в 400 см М. Этот метод 3 3 4 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 точен, сравнительно быстр в выполнении и позволяет одновременно определять и пу риновые основания (см. ниже). I I I . М е т о д Г о п к и н с а (Hopkins) в видоизменении Фолина и Шеффера (Shaffer) основан на осаждении мочевой кислоты в ви де биурата аммония и определении мочевой к-ты в осадке при помощи титрования марганцовокалиевой солью. Д л я удаления кол лоидов М. их осаждают аммонийной солью при кислой реакции, фильтрат при подщелочении дает осадок биурата аммония. Д л я облегчения фильтрования первого осадка одновременно с ним вызывают образование осадка фосфата уранила. 300 см М., сво бодной от белка, смешивают с 75 см ра створа, содержащего в 650 см воды 500 г чистого сульфата аммония, 5 г уксусно-ураниловой соли и 60 см 10%-ной уксусной кислоты. Размешав жидкость, оставляют ее стоять пять минут, фильтруют и от филь трата отмеривают две порции по 125 см . Каждую порцию в отдельности смешивают с 5 см крепкого нашатырного спирта и ос тавляют на ночь. Фильтруют, промывают несколько раз 10%-ным раствором серноаммониевой соли. Осадок при помощи шпа теля и струи воды перемещают в стакан. К мутной жидкости, объем которой должен быть около 100 см , приливают 15 см креп кой серной кислоты и разогревшуюся жид кость тотчас титруют п / раствором марганцовокалиевой соли до первого появления во всей жидкости быстро исчезающего розо вого окрашивания. Результат проверяют, титруя вторую приготовленную порцию. 1 см израсходованного / раствора марганцовокалиевой соли указывает на содер жание 0,00375 г мочевой к-ты. К получен ному результату надо прибавить еще 0,003 г (поправка на растворимость мочевой к-ты и биурата аммония). Этот метод дает такие же хорошие результаты, к а к I , и проще его в выполнении.—IV. М е т о д Гоп кинса в видоизменении Вернера (Worner). Берут 150 см свободной от белка профильтрованной М., кислотность к-рой в этом объеме не должна превышать 3 см п/ соляной к-ты (в противном случае должна быть нейтрализована). При 40—45° раство ряют 30 г NH C1, через час фильтруют, про пуская через фильтр сначала мутную жид кость,, а затем перемещая на фильтр и оса док, после этого вновь фильтруют жидкость через тот же фильтр и таким путем получа ют совершенно прозрачный фильтрат. Оса док тщательно промывают 10%-ным раст вором сульфата аммония до полного удале ния СГ, растворяют на фильтре в горячем 2%-ном растворе NaOH, фильтр тщательно промывают горячей водой. Фильтрат и промывн. воды выпаривают в чашке на водян. бане до полного удаления N H и определяют N по способу Кьельдаля. 1 см п / серной к-ты соответствует 0,0042 г мочевой к-ты. V. К о л о р и м е т р и ч е с к и й метод Ф о л и н а и B y (Wu). Мочевую к-ту осаж дают молочносеребряной солью, осадок раз лагают НС1 и определяют по интенсивности голубого окрашивания, к-рое мочевая к-та вызывает в щелочном растворе фосфорноводьфрамовой кислоты. Растворы: 1) 5 г мо3 3 3 3 3 3 3 3 20 3 п а о 3 3 х 4 3 3 10