* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки
239 3 КЬЕЛЬДАЛЯ СПОСОБ 24» объемом около 500 см . При подщелачивании жидкости, предназначенной д л я перегонки, приливают не все нужное количество щело чи сразу, а только лишь % > избежа ние потери части аммиака из сильно разо гревшейся жидкости; дают остыть. Тем вре менем в приемник с помощью пипетки отме ривают 50 см п/ титрованной кислоты. е г о в о 3 10 Перед окончанием перегонки необходимо, чтобы дестилят обмыл внутренность трубки холодильника, в к-рую была засосана жид кость из приемника; для этого из-под при емника вынимают подкладки, на к-рых он стоял, так, чтобы конец холодильника ока зался над к-той. Минут через 5, когда про моется холодильник, пробуют дестилят на полноту отгонки аммиака. Д л я этого на мгновение разобщают трубку холодильника и наконечника, смачивают красную лакму совую бумажку каплей жидкости, стекаю щей по холодильнику; в случае хотя бы слабого посинения бумажки перегонку про должают еще 15—20 минут. Т и т р о в а н и е . Прибавив к полученной жидкости несколько капель индикатора (спиртового раствора метилрота 1:1.000 или настойки из 3 г кошенили в 250 см 25%-ного спирта), производят титрование п/ раство ром едкого натра. С л е п о й о п ы т необ ходимо поставить для определения количе ства аммиака, содержащегося в реактивах. Обычно содержащийся в реактивах амми ак связывает лишь 0,1—0,5 ем п/ кислоты. 3 10 3 10 В ы ч и с л е н и е . Предположим, на титрование в с л е п о м о п ы т е п о ш л о 49,5 см / ю раствора NaOH, а п р и а н а л и з е — 2 5 , 0 см того ж е раствора NaOH. Выделившийся аммиак связал следовательно коли ч е с т в о к - т ы , с о о т в е т с т в у ю щ е е ( 4 9 , 5 - 2 5 , 0 ) см* / рас твора N a O H . Т. к. 1 а м / ю раствора N a O H соответ с т в у е т 0,001401 г а з о т а , т о в о в з я т о м д л я а н а л и з а к о л и ч е с т в е в е щ е с т в а с о д е р ж а л о с ь ( 4 9 , 5 - 2 5 , 0 ) 0,001401 г N. Полученный результат перечисляют на проценты. 3 п 3 п 1 0 з п Р и с . 3. В к-ту погружают конец насадки, которой кончается холодильник. Когда жидкость в перегонной колбе остынет, в нее всыпают полную чайную ложку талька в порошке, что необходимо для равномерного кипения щелочной жидкости, вливают сразу остав шееся количество щелочи и тотчас же присо единяют колбу к заранее тщательно собран ному перегонному аппарату. Жидкость в колбе взбалтывают, причем она меняет цвет, и в ней выделяется го лубой осадок гидрата окиси меди Си(ОН) , по явление которого ука зывает на то, что при бавлено достаточное ко личество щелочи. Если при сжигании употреб лялась ртуть, то кроме щелочи и талька в пе регонную колбу следует добавить еще сернистой щелочи, K S или Na S, причем ртуть выпадает Рис. в виде сернистой ртути. Это необходимо для разрушения прочных соединений аммиака со ртутью. Удобнее все го с последней порцией щелочи влить 25 см 5%-ного раствора K S , отчего жидкость в колбе принимает черный цвет.—Теперь начи нают осторожно нагревать жидкость и до водят до сильного кипения; жидкость долж на кипеть ровно, без сильных толчков. При правильной перегонке к-ту должно за сасывать лишь в добавочную трубку холо дильника. Обыкновенно весь аммиак удает ся отогнать в продолжение 40—45 минут. 2 2 2 3 2 М и к р о к ь е л ь д а л ь по особенностям перегонки можно разделить на след. моди фикации. 1) Аммиак гонится с водой по типу макрокьельдаля из колбочки для сжигания. В этом случае особую опасность предста вляют толчки при кипении. 2) Аммиак го нится со струей пара, проходящего в Кьель далевскую колбу из особого парообразова теля (метод Б а н г а и д р . ) . Для работы по этим методам требуется навык, иначе легко про исходят неудачи от засасывания и перебра сывания содержимого колбы К. и приемни ка. 3) Аммиак отгоняется с помощью просасывания струи воздуха. Эти методы требуют довольно много времени для выполнения. 4) • Аммиак отгоняется при кипячении содер жимого перегонной колбы и при просасывании в то же время струи воздуха (метод Pincussen&a); этот метод очень похож на нижеописываемый, в нем лищь сложнее сое динение приемника с аппаратом. 5) Аммиак гонится с помощью пара в эвакуированной системе. Этот метод (Парнаса) предназначен для определения очень малых количеств аммиака, но в виду слоятости аппаратуры едва ли удобен для широкого применения. Аммиак отгоняется п р и кипячении содержимого перегонной колбы и при пропускании струи воз д у х а , причем это достигается нагнетанием е г о . Этот метод представляет нек-рые преимущества и заклю чается в следующем. С ж и г а н и е субстрата про и з в о д и т с я в к о л б а х К . е м к о с т ь ю в 100 см ( и н о г д а в к о л б а х в 50 см ). К с у б с т р а т у п р и б а в л я е т с я 1 с.к* к р е п к о й H S 0 и н е с к о л ь к о к а п е л ь ( д о 8) 1 0 % - н о г о раствора C u S 0 . Е с л и ж е осаждение белков в анали зируемой жидкости производилось реактивом Банга, то к р о м е H S 0 м о ж н о б о л ь ш е ничего н е прибавлять, так к а к фосфорномолибденовая кислота сама п о се бе действует как катализатор. В последнее время Ф о й т (Voit) н а том основании, что медь может з а д е р живать в растворе аммиак, п р е д л о ж и л пользоваться для сжигания пергидролем, добавляемым в количестве нескольких капель у ж е тогда, когда органические вещества почти сгорели и выделился у г о л ь . К р о м е этого д л я уменьшения толчков п р и пережигании но3 3 2 4 4 2 4