* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

237 КЬЕЛЬДАЛЯ СПОСОБ других областей хирургии.—Главнейшие монографические работы Кушинга: «Tumors of the brain and meninges* (Philadelphia— N . Y . , 1910); «Hydrocephalus» (Philadelphia— N . Y . , 1910); «The pituitary body and its disorders* (Philadelphia, 1912); «Tumors of the nervus acusticus and the syndrome of the cerebello-pontile angle» (Philadelphia— L . , 1917); «Electrosurgery as aid to removal of intracranial tumors» (Surgery, gynecology a. obstetrics, v. X L V I I , 1928). К Ь Е Л Ь Д А Л Я СПОСОБ (Kjeldahl) коли­ чественного определения азота в органи­ ческих веществах. П р и н ц и п метода: 1. Весь азот органического вещества при помощи нагревания с крепкой серной к-той и катализатором переводится в сернокислый аммоний, причем само органическое веще­ ство разрушается совершенно (т. н. о к и ­ сление, сжигание вещества); при этом углерод переходит в С 0 , водород— в воду, азот же восстанавливается в амми­ ак. 2. Из полученного раствора после подщелачивания отгоняется аммиак, к-рый по­ глощается отмеренным, заведомо избыточ­ ным объемом титрованной к-ты ( п е р е г о н ­ к а а м м и а к а ) . 3. Оставшаяся не связан­ ной с аммиаком к-та оттитровывается об­ ратно щелочью, путем вычитания узнается количество связанной с аммиаком титрован­ ной к-ты, следовательно количество аммиа­ ка или азота ( т и т р о в а н и е ) . — О б л а с т ь п р и м е н е н и я . К . с. непосредственно мо­ жет быть применен лишь к веществам, содер­ жащим азот в связи с Н или С. Что же касает­ ся нитратов, нитритов, нитро-,нитрозо-,азо-, циано- и некоторых других соединений, то при нагревании с серной к-той они не пере­ ходят количественно в аммиак. Поэтому при сжигании к ним должно быть применено восстановление в форме действия фенолсерной к-ты, цинковой пыли или хлористого олова. Метод Кьельдаля применим для опре­ деления как больших, так и очень малых количеств N . Соответственно различают ма­ кро-, микро- и полумикрометоды. Первый из них применяется, если навеска вещества содержит более 14 мг N . Если же количе­ ство N находится между 1,4—14 мг, то сле­ дует перейти к полумикрометоду. Наконец в случаях, когда количество азота меньше 1,4 мг, надо применить один из микро­ методов, причем и здесь еще будет разница в методике в зависимости от количества N : при сравнительно больших количествах мо­ жно будет употреблять ацидометрическое титрование и п/ растворы; при количе­ ствах, приближающихся к 0,14 мг, преиму­ щество представляет иодометрия и п/ растворы. М а к р о к ь е л ь д а л ь . С ж и г а н и е ве­ щ е с т в а . Навеску вещества в 1—2 г или соответствующий объем жидкости (для мочи 5 см ) помещают в Кьельдалевскую колбу вместимостью в 100—200 см , грушеобразн. или круглой формы, с длинной узкой шей­ кой (делается из особо прочного. стекла). Затем сюда же всыпают 0,5 г CuS0 и 3 г K S 0 в порошке и приливают 15 см креп­ кой сорной кислоты. В случае трудно сго­ рающих веществ берут (по предложению Аргутиыского) 25 см смеси серной к-ты с 2 100 200 3 3 4 3 2 4 3 фосфорным ангидридом (200 г фосфорного ангидрида в 1 л крепкой или дымящейся H S0 ) и 0,1 см металлической ртути. Пос­ ле этого колбу нагревают на огне в наклон­ ном положении. Предложен ряд специаль­ ных подставок д л я удобного нагревания нескольких колб Кьельдаля одновременно (рис. 1). Содержимое колб кипятят, пока оно, сильно потемневши вначале, не про­ светлеет (может остаться слабозеленоватая окраска без малейшего желтого оттенка, которая после охла­ ждения пропадает). Этот процесс зани­ мает различное вре­ мя в зависимости от вещества: для мочи он кончается в 25—35 мин., для кала тя­ нется несколько ча­ сов. Операцию сле­ дует производить под тягой. По окончании РИС. 1. сжигания колбу ох­ лаждают, и если работу приходится пре­ рвать, то колбу с кислой жидкостью во из­ бежание поглощения аммиака из воздуха ставят под колокол, края к-рого погружены в разведенную серную кислоту. П е р е г о н к а а м м и а к а производит­ ся или с помощью обычной установки для перегонки (рис. 2) или с помощью специаль3 2 4 Р и с . 2. ных аппаратов, где соединено несколько таких установок (рис. 3). Перегонная колба имеет объем в 600—800 см . Она закрывает­ ся пробкой с предохранительной трубкой для улавливания щелочных брызг (рис. 4). Предварительным опытом с 5 см крепкой серной к-ты определяют, сколько 33%-ного едкого натра требуется д л я нейтрализации взятого д л я сжигания количества крепкой серной к-ты. Обычно для этого идет около 90 см раствора щелочи. Д л я подщелачивания перегоняемой жидкости берут нек-рый избыток (5—10 см ) щелочи. Содержимое колбы Кьельдаля осторожно разводят во­ дой, переводят количественно в колбу для перегонки (общий объем жидкости—около 300 см ). Перегонку можно производить и прямо из колбы Кьельдаля, где произво­ дилось сжигание; в таком случае колба доляша быть достаточно велика, а именно— 3 3 3 3 3