* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

Рений €25 в течение 2 час. Все продукты реакции, эа исключением рения, летучи, и полученный этим способом рений обычно имеет более высокую степень чистоты, чем металл, полученный восстановлением перрената калия. Вследстние увеличения спроса на чистый рениевый ангидрид, чистый перренат аммония, а также на металлический рений высокой степени чистоты, который в свою очередь может быть получен нз перрената аммония, в Университете шт. Теннесси применяется следующий метод. Металлический рений, полученный восстановлением перрената калия водородом, окисляется до Re 0 при пропускании кислорода над металли­ ческим порошком при 350—500 . Вследствие своей большой летучести пары Re 0 пролетают в конец пнрексоной реакционной трубки и конденсируются там в виде желтых хлопьев. С целью получения перрената аммония Re 0 растворяют в небольшом количестве воды и получают рениевую кислоту IIReO&. Затем в полученный раствор медленно пропускают аммиак, проходящий через перевернутую воронку, погружаемую на глубину 3—6 мм в раствор рениевой кислоты. Газ следует пропускать до тех пор, пока раствор не станет слабоаммиачным. Кристаллы перрената аммония отделяют от раствора декантацией. Соль растворяют, дважды перекристаллиэовывают из дистиллированной воды и сушат при 100 . Несколько сотен граммов сухого перрената аммония переносят в кварце­ вую лодочку, которую вместе с содержимым помещают в кварцевую трубку диаметром 75 мм и длиной около 1,2 м, средняя часть которой, примерно 450 мм, обмотана нихромовой проволокой высокого сопротивления. Через трубку пропускают сначала азот, затем медленно равномерным током водо­ род. Температуру постепенно поднимают до 380° и поддерживают па этом уровне до полного разложения перрената аммония. При работе с загрузкой перрената, эквивалентной 200 г металла, па эти операции обычно затрачи­ вается около 1 час. Затем температуру поднимают до 700—800 и поддержи­ вают в течение 1 час идя завершения восстановлении. Печь постепенно охла­ ждают в токе водорода до 100—150 , после чего водород заменяют азотом и охлаждают печь до комнатной температуры. Полученный таким путем иэ перрената аммония высокой степени чистоты металл ие нуждается в про­ мывке, так как все соединения, образующиеся при восстановлении, за исклю­ чением самого металла, летучи. 2 7 э 2 7 2 7 е й и Получение из хлорида рения(У) Получение рения высокой степени чистоты иэ его галогенидов описано Симсом [84—86J, Роэенбаумом, Ранком и Кэмпбеллом [73]. Металлический рений, полученный из перренатов калия и аммония, или крупные куски рениевого лома помещают в никоровую трубку, через которую пропускают водород прн температуре 1000° для полного восстановлении окислов металла. Затем систему охлаждают до 750° в токе гелия и выдерживают прн этой тем­ пературе в течение 1 час для удаления водорода. После этого вместо гелия пропускают хлор; прн небольшом давлении хлора рений переводится в RcCl , который возгоняется из реакционной зоны и конденсируется в охлаждаемой воздухом ловушке. В указанных условиях образуется примерно 150 г ReCU в 1 час. Полученный таким путем хлорид рения(У) осторожно переносят в холодную воду, охлаждаемую в бане со льдом. При обработке водой обра­ зуются различные продукты гидролиза, важнейшим иэ которых является гидратированная окись четырехвалентного рения Re0 . Для лучшего отде5 2 40 Заказ № 239