* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

€24 Э Глава 23 фильтрат охлаждают до 7 , при этом растворимость перрената снижается примерно до 0,55 г на 100 г воды. Маточник от первой перекристаллизации после отстаивания отфильтровывают от перекристаллизованного перрената. Кристаллы промывают небольшим количеством холодной дистиллирован­ ной воды и вновь растворяют при 100°; раствор фильтруют и фильтрат охла­ ждают до 7° для осаждения перрената калия. Перренат калия подвергают пятикратной перекристаллизации иэ дистиллированной воды. Конечный продукт сушат при 110°. Фильтраты от первых трех операций очистки выпа­ ривают досуха, и остатки от них перерабатывают со следующей порцией неочищенного перрената. Фильтраты от двух последних перекристаллиза­ ции используют вместо дистиллированной воды на первых двух стадиях очистки. Схема процесса очистки перрената калия показана на рис. 3. Получение металлического рения Получение металлического рения восстановлением перрената калия или аммония в токе водорода при давлении 1 от и высокой температуре было описано Хардом и Бриммом [42]. Методы, описанные ниже, предста­ вляют собой некоторое видоизменение этого метода и предназначены для переработки больших количеств перрената при сокращенной продолжитель­ ности восстановления. Получение из перрената калня. Серебряную трубку, содержащую чистый перренат калия, помещают в бомбу, которая заполняется водородом до давления 70—100 am. По мере повышения температуры наблюдается постоянное возрастание давления, пока не будет достигнута температура 235 . При этой температуре наступает внезапный спад давления, указываю­ щий на начало восстановлении. В этот момент необходимо добавлять водо­ род для обеспечения избытка восстановителя. Температура постепенно поднимается до 350°, и затем дается выдержка в течение 30 мин. В бомбе происходит следующая реакция: е 2KRe0 4 7 Н - • 2 R e + 2 K O H + 6 H 2 0 . 6 2 После охлаждения бомбы до комнатной температуры спускают давление и извлекают из нее серебряную трубку. Металл тщательно промывают горя­ чей дистиллированной водой для удаления большей части щелочи. Затем его промывают горячим разбавленным раствором соляной кислоты для нейтрализации оставшейся щелочи и, наконец, горячей дистиллированной водой до отрицательной реакции на хлор-ион в промывных водах. Поро­ шок металлического рения промывают 95%-ным этиловым спиртом и сушат в вакууме при комнатной температуре. Металлический порошок от одной или двух партий помещают в бомбу и повторяют восстановление, промывку и сушку. Количество загруженного на один опыт материала лимитируется лишь емкостью имеющегося в распоряжении аппарата. Получение из перрената аммония. В методе получения металличе­ ского рения из перрената аммония, описанном Хардом и Бриммом 142], исходным веществом служит перренат калия. Перренат калия в растворе соляной кислоты обрабатывают сероводородом для осаждения сульфида рения. Затем сульфид суспендируют в аммиачном растворе и окисляют 30%-ной перекисью водорода. В результате реакции образуются перренат и сульфат аммония. Полученную смесь твердых солей восстанавливают затем в токе водорода. Окончательное восстановление проводится при 1000°