* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

454 Глава 19 Димо разработать достаточно чувствительные методы анализа. Содержание углерода определяется путем сожжения (при содержании до 0,02%) или специальными кондуктометрнчсскнми методами (при содержании 0,002%). Кислород можно определять путем вакуумной экстракции, т. е. плавки или дистилляции. Водород определяется чаще путем вакуумной плавки, азот микрометодом Кьельдаля, растворением с отгонкой растворителя и мето­ дами сплавления с щелочами. Подробно описаны методы определения в ниобии кислорода, азота и водорода [52, 57, 59, 60, 101]. Поскольку технология получения ниобия постоянно совершенствуется и приходится анализировать металл все более высокой степени чистоты, для правильной оценки степени чистоты металла, вероятно, потребуются специальные методы концентрирования и нсйтронно-активацнонного ана­ лиза. МЕТАЛЛОГРАФИЯ [17] Разработаны соответствующие методы приготовления образцов ниобия для металлографического исследования. Образцы разрезают с увлажнением с помощью абразивного круга на резиновой связке. Грубую шлифовку производят с увлажнением на круге с помощью шкурки № 160 при окружной скорости 840 MIMUH. Бо­ лее тонкую шлифовку производят на мелкозернистых карборундовых кру­ гах (№ 240, 400 и 600) со скоростью 1200 об/мин. Чтобы обеспечить минимальное внедрение частиц абразива в поверхность шлифа, а также для его охлаждения и смазки можно применять увлажнение водой. Перед полировкой часто бывает полезно повторить шлифовку на мелкозернис­ том круге (№600). Полировку ниобия осуществляют в две стадии. Начальную грубую полировку производят на быстроходном круге (1750 об/мин), покрытом материалом «мираклоз»*, на поверхность которого периодически наносят водную суспензию порошка окиси алюминия (алундового порошка) и раз­ бавленную (2-59©-ную) хромовую кислоту. На этой стадии полировку проводят при сильном или среднем нажиме до полного исчезновения следов царапин и удаления внедренных в поверхность шлифа частиц абразива. Если образец не содержит включепий или фаз сплавов, легко поддающихся воздействию травителя, то на этой стадии можно прово­ дить и травящую полировку. Окончательная полировка проводится на круге, покрытом материалом «микроклоэ» со скоростью 250—500 об/мин. В качестве полирующего ма­ териала успешно применяется водная суспензия алундового порошка. В начале окончательной полировки при удалении частиц металла, остав­ шихся после грубой шлифовки, иа поверхности шлифа могут появиться новые царапины. Окончательную полировку ведут до полного исчезно­ вения царапин, причем заканчивают ее под слабым нажимом и при очень малой скорости вращения круга. Разработан весьма удовлетворительный метод травления образцов. Смесь, состоящую из 30 мл азотной кислоты, 2 мл плавиковой кислоты и 50 мл молочной кислоты, наносят кисточкой при комнатной температуре иа поверхность образца на 1 мин или более. Фактически этот травитель применяется для химического полирования образца, а не для травления поверхности. Затем поверхность образца обрабатывают приблизительно * «Мираклоз» и «микроклоэ» — торговые наименования фирмы «Б юл ер» (США, штат Иллинойс).