* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

248 Глава 12 Иодид иттрия Окись иттрия растворяют в дважды перегнанной 47%-ной йодистоводородной кислоте, к раствору добавляют 3 моля иодида аммония на каж­ дый моль окиси иттрия и выпаривают его досуха. После этого сухой остаток очень медленно нагревают до 300° в течение 72 час в вакууме. ПОЛУЧЕНИЕ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО ИТТРИЯ Восстановление фторида иттрия кальцием Фторид иттрия, полученный описанными выше способами, имеет срав­ нительно большую поверхность и поэтому способен адсорбировать атмосфер­ ные газы. Для удаления некоторых адсорбированных газов перед восста­ новлением фторид иттрия рекомендуется подвергать спеканию в вакууме или расплавлять. Это можно осуществить нагреванием Y F в танталовом, молибденовом ИЛИ титановом тигле до 1000° при 1-10 мм рт. ст. или в более глубоком вакууме. Указанная температура близка к температуре плавления (1152°) фторида иттрия, поэтому соль значительно уменьшается в объеме и спекается. После этого фторид иттрия смешивают с дважды пере­ гнанным металлическим кальцием, взятым с избытком 10% по сравнению со стехиометрическим количеством, необходимым для восстановления соли в соответствии с уравнением реакции 3 4 2YF +3Ca —* 2Y+3CaF . 3 2 Реакционную смесь в танталовом тигле с перфорированной крышкой поме­ щают в кварцевую трубчатую индукционную печь, после чего печь откачи­ вают. Печь медленно нагревают до 600 для обезгажнваиия загрузки и запол­ няют очищенным аргоном до давления 500 мм рт. ст. Затем повышают тем­ пературу; восстановление начинается примерно при 1000 , что заметно по резкому росту температуры реакционного тигля. Температуру поднимают до 1600° для полного отделения шлака от металла, после чего печи дают остыть. Шлак легко откалывается, и остается иттрий в виде слитка; выход 98,5—99%. Вакуумной переплавкой слитка в тигле содержание кальция удастся снизить меньше чем до 0,015%; тантал (0,5—2%) и кислород (0,05—0,2%) остаются в виде главных примесей. В тигле диаметром 50 мм и высотой 200 мм можно получить 150 г металла. Описанный метод восста­ новления применялся для получения 500 г металла в приборе, изображен­ ном на рис. 1. Реакционную смесь помещают в загрузочную камеру н обезгаживают танталовый тигель нагреванием при 1400° в вакууме. Затем в при­ бор впускают аргон и постепенно вводят загрузку в нагретый тигель до тех пор, пока он не заполнится расплавленными металлом и шлаком при тем­ пературе 1600°. Это позволяет полностью использовать весь объем тигля, в то время как без загрузочного бункера используется только нижняя часть тнгля, которая составляет одну треть общего объема. Для работы по этому методу с загрузками 32—40 кг была разработана печь, показанная на рис. 2. В этой печн загрузку из бункера, сделанного из нержавеющей стали, подают в реакционную камеру с помощью шнекового питателя. Температуру реакционной камеры поддерживают равной 1500— 1550°, реакционную смесь подают периодически по мере расплавления "предыдущей порции. Танталовая реакционная камера имеет диаметр 230 мм н высоту 400 мм при толщине стенок 0,9 мм\ она помещается, как это видно э е