* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

148 ГЛАВА Vl вкладыш в смеси сухого льда с ацетоном до —70° и пус­ кают мешалку со скоростью 200—300 об/мин, чтобы хлор­ ный хром находился в растворе во взвешенном состоянии. Реакционный сосуд наполняют азотом. При этой темпе­ ратуре реактив Гриньяра выкристаллизовывается из рас­ твора и реакция почти не идет. Прекращают перемеши­ вание, вынимают вкладыш из охлаждающей бани, быстро вытирают, закрывают и тотчас же помещают в автоклав. Автоклав закрывают и при встряхивании нагнетают окись углерода (35—70 атм). Для повышения выхода карбонила хрома необходимо, чтобы температура реакцион­ ной смеси, вступающей во взаимодействие с окисью угле­ рода, не превышала —10°. После того, как реакционная смесь нагреется до комнатной температуры, автоклав встряхивают 2—2¼ часа; более длительное встряхивание не увеличивает выхода карбонила хрома. Нагревания не требуется; теплота реакции относительно невелика. Давление окиси углерода постепенно понижают и со­ держимое вкладыша переносят в колбу емкостью 3 л, содержащую ледяную воду, подкисленную 35 мл 5 н. серной кислоты. При переносе реакционной смеси иногда полезно разбавлять ее эфиром; при разложении избытка реактива Гриньяра выделяется значительное количество тепла. Реакционную смесь перегоняют с паром, пользуясь для перегонки эффективным холодильником и охлаждая приемник, в который налита ледяная вода, льдом. После того, как отгонится эфир, в холодильнике появляются кри­ сталлы карбонила; они постепенно смываются дестиллатом в приемник. Иногда бывает необходимо усилить струю пара или понизить скорость воды в холодильнике, чтобы избежать забивания внутренней трубки кристал­ лами. В приемник приливают эфир до растворения всех кристаллов, отделяют эфирный слой, промывают его во­ дой и высушивают безводным сульфатом натрия. Эфир отгоняют на хорошей колонке (около 15 теоретических тарелок); без колонки значительное количество карбо­ нила переходит вместе с эфиром. Перегонку продолжают, пока объем остатка в перегонной колбе не достигнет 50 мл. Остаток охлаждают льдом и отсасывают кри­ сталлы. Продукт промывают холодным метиловым спир­ том, а потом небольшим количеством холодного эфира и