* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

42. ГЕКСАКАРБОНИЛ ХРОМА 149 высушивают на воздухе. Высушиванием на воздухе не следует злоупотреблять, так как вещество летуче при ком­ натной температуре и, повидимому, токсично. При стоянии эфирного раствора происходит потеря карбонила; после стояния в темноте в течение ночи в колбе отлагается корич­ неватый осадок; на солнечном свету разложение идет бы­ стро. При длительном хранении эфирного раствора возмо­ жно бурное разложение карбонила. Сообщалось, что рас­ творы гексакарбонила молибдена детонируют при стоянии. Выход практически чистого воздушно-сухого гексакар­ бонила хрома 1,95—2,2 г*, или 45—51% от теорети­ ческого, считая на хлорный хром. Дальнейшая очистка карбонила достигается перекри­ сталлизацией из сухого эфира: лучше всего поместить сырой продукт в патрон прибора Сокслста и экстрагиро­ вать его сухим эфиром. Чистый гексакарбонил хрома кристаллизуется при охлаждении эфирного раствора, его отфильтровывают и промывают, как описано выше. Совершенно бесцветное вещество получают возгонкой перекристаллизрванного карбонила хрома в вакууме {при 0,5 мм давления или меньше). Температура бани 40—50°. Крупные, сильно преломляющие кристаллы собирают в приемник, охлаждаемый сухим льдом. Трубка, соединяю­ щая нагреваемую и охлажденную части прибора для воз­ гонки, должна быть короткой и широкой, чтобы ее не за­ било кристаллами. Потери при кристаллизации и воз­ гонке незначительны. Очистку повторяют несколько раз. Масштабы опыта ограничиваются вместимостью авто­ клава и временем, необходимым для проведения реакции под давлением. МЕТОДИКА Б Получение при атмосферном давлении. Колба емко­ стью З л е пятью горлами снабжается металличе­ ской мешалкой из позолоченной стали, работающей с большой скоростью, холодильником, охлаждае­ мым смесью сухого льда с ацетоном, трубкой для введения окиси углерода, термометром и бюреткой для реактива Гриньяра. Весь прибор помещают в хорошо * В приборе, описанном здесь, достигались выходы до 67%,