* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

138 ГЛАВА VI вления каждой порции перманганата. К концу реакции, впрочем, растворения двуокиси марганца не удается до­ биться даже при очень длительном нагревании*. После того, как прибавлен весь перманганат, раствор кипятят в течение 50 мин., после чего медленно прибавляют 3-процентную перекись водорода до полного растворения двуокиси марганца. Обычно требуется около 50 мл пере­ киси водорода. Прозрачный раствор упаривают, пока вес его не уменьшится приблизительно до 60 г. Прибавляют IO мл концентрированной азотной кислоты и оставляют раствор на 24 часа. Маточную жидкость декантируют, упаривают до веса 25 г и снова обрабатывают 10 мл азотной кислоты. Через 24 часа получают вторую порцию кристаллов. Весь собранный осадок промывают тремя порциями по 10 мл концентрированной азотной кислоты, каждый раз тщательно высушивая промытые кристаллы, —лучше всего их центрифугировать. Продукт реакции очищают перекристаллизацией из горячей смеси 25 мл воды и 17 мл концентрированной азотной кислоты**. Эти кри­ сталлы промывают азотной кислотой (лучше путем цен­ трифугирования). После третьей перекристаллизации из центрифугированных кристаллов удаляют связанную воду и азотную кислоту. Для этого кристаллы в течение од­ ного часа нагревают при 100°, а потом растирают и снова нагревают 15 мин. для удаления окклюдированного маточного раствора. После такой обработки получается очень чистая теллуровая кислота. Чистота ее 99,85%. Выход «колеблется от 11 до 12,5 г, т. е. от 76,5 до 86,8%. Если хотят получить большие, хорошо образованные кристаллы, необходимо выращивать их из водного рас­ твора: в азотной кислоте трудно вырастить крупные кри* Количество двуокиси марганца, остающейся в реакционной смеси к концу реакции, зависит: I) от применяемого избытка перманганата, 2) от скорости прибавления перманганата и 3) от продолжительности кипячения между отдельными прибавлениями перманганата. Так как нерастворимая двуокись теллура окисляется в растворимую теллуровую кислоту, из осадка постепенно исчезает теллур! и в нем остается лишь двуокись марганца. '** Если не добиваются высокого выхода, рекомендуется после перекристаллизации из азотной кислоты перекристаллизовать теллу­ ровую кислоту из воды.