* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

72 Г Л А В А ГУ нов количество 30-процентной перекиси водорода (1 л 30-процентной H O на моль RO ), а затем вводят при перемешивании холодный концентрированный (40 г в 100 г) раствор едкого натра (300 г NaOH на моль RO ). Хорошо перемешав смесь, помещают стакан на горячую плитку и выдерживают 3 часа при 50—70°. За это время образовавшиеся вначале как промежуточные продукты растворимые перекисные соединения циркония и гафния должны полностью превратиться в нерастворимые пере­ кисные соединения *. Декантируют жидкий слой и заливают осадок раство­ ром сульфата аммония (1 моль), не содержащим фос­ фат-иона [объем раствора (NHjbSO равен объему де­ кантированной жидкости]**. Промывание осадка декан­ тацией продолжают до отрицательной пробы на фосфат***. Все растворы, полученные при декантации, соединяют и фильтруют на воронке Бюхнера, пользуясь фильтром для тонких осадков. Отмытый осадок переносят на фильтр (для удаления остатков промывной жидкости), а затем в стакан, где растворяют его в таком количестве серной кислоты (1 1), чтобы раствор этот после разведения водой был 2 н. по отношению к серной кислоте и содержал 2—5% RO Раствор кипятят для разложения перекиси. Если осадок не содержал фосфатов, жидкость при кипячении остается прозрачной; если же в ней появляется осадок, его сле­ дует отделить центрифугцрованием и обработать, как описано выше. В полученном растворе определяют сумму окислов и содержание HfO . 2 2 2 2 4 2 2 Д. Дробное разделение циркония и гафния Дробное осаждение проводят в том же приборе, в котором проводилось осаждение фосфатов циркония и гафния, но фосфорную кислоту вводят в количестве, * Для установления конца нагревания часть жидкости переносят в пробирку и нагревают до кипения; если при этом ие образуется осадка, реакция закончена. ** Сульфат аммония может быть приготовлен в больших коли­ чествах из химически чистой серной кислоты и гидроокиси аммония. *** Проба с молибдатом аммония. Все применяемые реактивы должны быть свободны от фосфатов.