* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

19. ВЫДЕЛЕНИЕ ГАФНИЯ И ЦИРКОНИЯ ИЗ ЦИРТОЛИТА 71 Для осаждения больших количеств фосфатов цирко­ ния и гафния пользуются глиняной банкой А (рис. 14). 2 н. раствор серной кислоты нагревают в ней до 75° при помощи нагревателя Б. Раствор перемешивают механиче­ ской пропеллерной мешалкой B сделанной из кислото­ упорного материала. Реактивы 2 и 3-й одновременно при­ бавляются в горячую 2 н. серную кислоту с помощью приспособления для распыления растворов (рис. 15). Для получения хорошего осадка оба реагента вводят с одинаковой скоростью, не превышающей 1 л в час. Ско­ рость прибавления растворов измеряется счетчиком ка­ пель, находящимся около крана делительной воронки Г. Так как скорость испарения раствора при 75° почти равна скорости прибавления реагентов, объем раствора сохра­ няется все время постоянным, а концентрация кислоты увеличивается. Поскольку фосфаты циркония и гафния принадлежат к наименее растворимым из всех известных фосфатов металлов, при их осаждении происходит очистка от большинства примесей, загрязняющих исходную смесь циркония и гафния. Осажденный фосфат отделяют от маточника фильтрованием. t Г. Превращение фосфатов в соединения, растворимые в кислотах Перед тем, как приступить к дробной перекристалли­ зации, необходимо перевести фосфаты циркония и гаф­ ния в растворимые в кислотах соединения. При нагрева­ нии сырого фосфата со смесью едкого натра и перекиси натрия образуется плотное белое перекисное соединение, которое легко отмывается от растворимых фосфатов и растворяется в кислотах с выделением кислорода [3]. Эта реакция использована в настоящей методике с тем изме­ нением, что вместо перекиси натрия применяется 30-про­ центная перекись водорода. Смесь фосфатов после осаждения переносят в стакан на 4 л и тщательно перемешивают с водой до образова­ ния гомогенной пасты, содержащей около 1,2 моля фос­ фата в литре. Адсорбированную фосфатами кислоту нейтрализуют раствором едкого натра (лакмус), охла­ ждают смесь до 10° (лед) и прибавляют к ней вычислен-