* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

14. ДИМЕТИЛДИХЛОРСИЛАН 57 ристой меди *. Растертую смесь (или спрессованные кусочки) помещают неплотным слоем в трубку из стекла пирекс диаметром 3 см и длиной 40 см, которая с одного конца оттянута и припаяна к нисходящему воздушному холодильнику. Другой конец трубки закрыт пробкой; че­ рез пробку проходит короткая стеклянная трубка и тер­ мометр, шарик которого находится в реакционной смеси. К холодильнику присоединен приемник, а затем ловушка, охлаждаемая до —80° и закрытая осушительной трубкой. Реакционную трубку нагревают в обычной печи, про­ пуская через систему из газометра медленный ток хло­ ристого метила (7 г в час). Когда температура достигает 265° **, начинается образование SiCU и медь отлагается на поверхности кремния- Хлористый метил пропускают в течение 70 или более часов, поддерживая в печи темпе­ ратуру около 300—305°. Содержимое ловушки и приемника смешивают и дают медленно нагреваться до комнатной температуры; после испарения непрореагировавшего хлористого метила остается смесь метилхлорсиланов. Суммарный выход около 90%, считая на вошедший в реакцию хлористый метил. Эту смесь перегоняют на эффективной колонке с высоким флегмовым числом. В таблице 2 показаны при­ мерные результаты разгонки. Таблица 2 Вещество Т. кип. OJo по весу CH SiH Ö2 . . • ш (CH ) SiCI+ SiCI CH SiCl (CH ) SiCl Остаток . 3 8 8 4 8 3 8 2 2 1 e 3 41 54—583 65.7 70,0 Выше 70° Il(IlJ) 9(23,2) 35(27,8) 40(28,1) 5 (4,7) 1 Цифры в скобках представляют средние выходы. Кроме того, из снеси вы¬ делается около 4,5°/ SiHCl . SiCl кипит при 57,6. (CH ) SiCl--при 57,3°, азеотропна я смесь—при 54,5*. 9 4 a 8 * Растирания не требуется, если пользуются прессом; сме­ шанный порошок прессуют в виде дисков илн блоков, которые затем разбивают на кусочки размером 1,25 см. ** Реакция может начаться и при более высокой температуре. В этом случае она протекает чрезвычайно энергично.