* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки
12. ДЙТИОКАРБАМАТ АММОНИЯ
49
чтобы облегчить последующее высушивание. Вещество высушивают с возможно «большей скоростью при комнат ной температуре, растирая его фарфоровым шпателем. Вес сухого вещества 405—422 г (92—96%). Чистота 95% или выше. Для получения водного раствора дитиокарбамата аммония в колбу по окончании реакции вливают 500 мл воды. Смесь перемешивают несколько минут и отделяют светложелтый водный раствор дитиокарбамата аммония (нижний слой) от изопропилацетата. Выход очень точно определяется по привесу водного раствора.
АНАЛИЗ
назоавленныи раствор медного купороса при приба влении к разбавленному раствору дитиокарбамата аммо ния дает желтый хлопьевидный осадок. Если разбавлен ный раствор дитиокарбамата нагревать, чтобы ускорить его разложение, образующийся родан-ион может быть открыт хлорным железом. Хороший количественный метод определения дитио карбамата заключается в осаждении его слабо раствори мой цинковой соли. Осадок высушивают при 60° и взве шивают. Другая методика предлагает прокаливание цин ковой соли до окиси цинка. Миллер [3] использовал объемный метод, заключающийся в титровании дитио карбамата аммония хлорным железом в присутствии избытка соляной кислоты. Дитиокарбаминовая кдслота количественно окисляется при этом до тиурамдисульфида.
СВОЙСТВА
Дйтиокарбамат аммония — нестойкое светложелтое кристаллическое вещество. Температура плавления не может служить достаточным критерием для определения чистоты дитиокарбамата аммония, так как он плавится с разложением. Продуктами разложения являются тиоцианат аммония, сера и сероводород. Сухое вещество сохраняется при O в течение нескольких дней, лишь слегка разлагаясь. Водный раствор в тех же условиях устойчив в течение нескольких недель.
0
4
Зак. 3194. Сборник IH