* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

48 ГЛ*В'А IV простых эфиров и спирте» [3], кетойов gl], простых эфиров [5], нитрилов [6] и нитроооеди^нйй [7]. В предлагае­ мой нинсе методике в качестве растворителя ишользу^пся изопропилацетат. МЕТОДИКА В колбу емкостью 5 л с механической мешалкой, газоотводной трубкой или обратным холодильником, термометром и трубкой для ввода аммиака * помещают 2 л изопропилацетата ** и 304 г (4 моля) сероуглерода. Содержимое колбы охлаждают до 20° и при энергичном перемешивании пропускают через смесь аммиак. Ско­ рость поступления аммиака тщательно регулируют, так чтобы через отводную трубку проходил лишь очень не­ большой избыток газа. Реакцию ведут при 20—30°. Дйтиокарбамат аммония выпадает в виде светложелтого кристаллического осадка. За ходом реакции можно следить, время от времени взвешивая прибор и наблюдая за привесом. Если ско­ рость поступления аммиака такова, что сероуглерод и изопропилацетат не увлекаются с током газа из реак­ ционной колбы, окончательный привес составляет при­ близительно 136 г (8 молей). На пропускание аммиака требуется около 2 час. После выключения тока аммиака перемешивание продолжают еще 15 мин., отфильтровы­ вают дйтиокарбамат аммония fro воронке Бюхиера и промывают его петролейным эфиром или гексаном, * Трубка должна иметь внутренний днаяетр не менее 8 мм. Узкая трубка может 'быть э&богга кртсталлическим продуктом реакция. ** Даже следы воды (в эфире «ля (аягмязке) выаавают побочные реакции, вследствие чего чистота конечного продукта значительно снижается. Продажный изопропилацетат Обычно достаточно му*. Су­ хой аммиак получают следующим образом: в 1 -литровый нелосере­ бренный сосуд Дюара наливают около 0,5 л продажного жидкого аммиака и небольшими кусочками прибавляют металлический на­ трий до появления устойчивого тОДиоздввго окрашивания. После этого прибавляют еще один маленький кусочек натрия и закрывают сосуд каучуковой прдбкой, через которую проходит стеклянная трубка,, соединенная с пустой ловушкой, а затем с реакционной колбой. Вблизи сосуда Дюара помещают йстЬчиик инфракрасного излучения и, регулируя расстояние между Айм и сосудом, получают устойчивый ток аммиака любой скорости.