* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

31. СЕРНОКИСЛЫЙ ГИДРАЗИН 91 В чашку для выпаривания помещают 1 л 28-про­ центного раствора аммиака (уд. вес 0,90), 600 мл дестиллированной воды и 250 мл 10-процентного раствора же­ латины. К этому раствору добавляют 800 мл гипохлорита натрия, приготовленного как указано выше. Во время прибавления гипохлорита натрия не должно быть замет­ ного выделения газа *. Затем весь раствор нагревают на­ сколько возможно быстро до кипения,, выпаривают до одной трети первоначального объема, охлаждают, филь­ труют через воронку Бюхнера и сосуд с фильтратом по­ мещают в смесь соли со льдом. Включают механическую мешалку и медленно из капельной воронки добавляют 200—250 мл 40-процентного раствора серной кислоты (уд. вее ЬЗ) **, поддерживая температуру около--O -. После того как вся кислота прибавлена, раствор оста­ вляют стоять на один час при 0°. Сернокислый гидразин фильтруют через воронку Бюхнера, промывают 25 мл ледяной воды и затем промывают холодным спиртом. Получают совершенно чистое вещество, плавящееся при 254°. Выход 37 г (35% от теоретического) при расчете на 800 мл раствора гипохлорита натрия, содержащего 60 г NaOCl. Сернокислый гидразин, оставшийся в растворе и в промывной жидкости, можно выделить как указано в синтезе 32. p ЛИТЕРАТУРА 1. Raschig Chem. Ztg. 31, 926 (1907), см. также Joyner Soc, 123, 1114 (1923). 2. Bodenstein Z. physik. Chem., 139А, 397 (1928). 9 l 9 J. Chcm. * Выделение газа указывает на то, что раствор гипохлорита содержит свободный хлор или испытывает автоокисление, или на то, что вещество, увеличивающее вязкость, не эффективно или недоста­ точно концентрировано. ** Некоторые авторы предпочитают брать концентрированную серную кислоту. Однако вследствие обугливания желатины часто получается окрашенный ироду к т. Кроме того, во время добавления концентрированной кислоты необходимо непрерывно следить за тем­ пературой. Беря ^-процентную серную кислоту, можно легко регу­ лировать скорость добавления. Для приведенных выше количеста точное время добавления серной кислоты — 20 мига.