* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки
30. ГИДРОКСИЛАМИН
89
Хлористый натрий собирают на фильтре и отжимают досуха. Его промывают несколькими миллилитрами бути лового спирта и затем четырьмя порциями абсолютного эфира объемом по 15 мл. Добавление эфира понижает растворимость гидроксиламина в фильтрате, который помещают в плотно закрытую колбу и охлаждают до —10°. Гидроксиламин начинает кристаллизоваться уже при 0° в виде больших белых чешуек. Охлаждение ниже —10° производят для увеличения выхода. Полученные таким образом кристаллы быстро соби рают на фильтр, промывают холодным эфиром и поме щают в эксикатор на 15 мин. для удаления растворителя. Если гидроксиламин используется не сразу, то его нужно поместить в закрытой трубке в лед. Выход 21,0 г (65\5% от теоретического). Гидроксиламин, оставшийся в фильтрате, можно из влечь в виде солянокислого гидроксиламина. Для этой цели добавляют концентрированную соляную кислоту до тех пор, пока прибавление соляной кислоты не перестанет вызывать осаждения. Осадок отфильтровывают и высу шивают. Выход— 15 г. Фильтрат состоит в основном из бутилового спирта и содержит избыток кислоты, воду и некоторое количество неосажденно/о солянокислого гидроксиламина. Для регенерации бутилового спирта фильтрат обрабатывают сухим поташом и перегоняют.
СВОЙСТВА
Гидроксиламин —- чрезвычайно неустойчивое соедине ние, которое, будучи абсолютно чистым, плавится при 33° и кипит при 58° (22 мм) [6]. При высоких температурах сильно взрывает. Быстро разлагается при комнатной тем пературе, особенно в присутствии влаги и углекислоты воздуха. Хорошо растворим в воде, жидком аммиаке и метиловом спирте. Его растворимость в высших спиртах уменьшается с увеличением молекулярного веса послед них.
ЛИТЕРАТУРА
1. Crismen Bull. soc. chim., [3), 3, 115 (1890); 6, 793 (1891). 2. Vhlenhut Ann., ЯП, 117 (1900). 3. Brühl, Ber., 26, 2508 (1893); 27, 1347 (1894).
4