* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

66 ГЛАВА V около 150 мл этого раствора (уд. вес 1,27—1,28) в во­ ронку. В рубашку наливают ацетон и прибавляют сухой лед до тех пор, пока раствор не охладится до темпера­ туры —25°. Охлажденный эфирный раствор быстро выливают в раствор хлорида кальция, все время энергично переме­ шивая последний механической мешалкой. Перемешива­ ние продолжают приблизительно 45 сей. Как только про­ изойдет расслоение жидкости на два слоя, водный слой сливают как можно полнее и немедленно выливают эфир­ ный раствор, содержащий дибромамин, в колбу или про­ бирку, охлаждаемую сухим льдом в ацетоне (темпера­ тура около —70°) *. При этом вода, содержащаяся в эфирном растворе, целиком превращается в лед, который удаляют фильтро­ ванием в том же приборе, в котором удаляли бромистый аммоний. Полученный таким образом раствор содержит около 0,045 моля дибромамина в 350 мл. АНАЛИЗ Пипеткой, предварительно охлажденной, берут пробы по 5 лсд'и добавляют в каждую из них по 15 мл охла­ жденного раствора бисульфита натрия и 15 мл эфира **. Небольшую колбу с пробой встряхивают в течение не­ скольких минут. Эфирный слой отделяют в небольшой де­ лительной воронке и промывают небольшими порциями воды. Все водные слои собирают вместе и производят определение азота. Д л я этого раствор переливают в пере* Удаление избытка аммиака должно закончиться а течение 2—3 мни. Температуру раствора нужно поддерживать как можно более низкой, чтобы не допустить разложения части дибромамина, которое приведет к повышению содержания в нем брома. ** Если раствор слегка помутнеет от присутствия небольших количеств льда или бромистого аммония*, то пробы берут следующим образом: прикрепляют фильтровальную бумагу над одним концом стеклянной трубки диаметром около 2 см. Охлаждают трубку в эфире до —W и опускают ее концом, к которому прикреплена фильтроваль­ ная бумага, в раствор дибромамина. Когда несколько миллилитров раствора профильтруется, вынимают трубку и выливают содержимое обратно. Немедленно опускают трубку снова и, когда в трубку засосется достаточное количество жидкости, берут пробы. 3