* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки
22. ДИБРОМАМИН
65
добавляют 10 мл брома. В раствор пропускают ток сухого аммиака до тех пор, пока красная окраска не перейдет в желтую, что занимает около одного часа, и затем еще в течение 2—3 мин., чтобы создать небольшой избыток аммиака. Во время пропускания аммиака температуру смеси нужно поддерживать между —40 и —50°. Для про ведения реакции требуется 8—8,5 л аммиака при атмо сферном давлении. Для отделения раствора дибромамина от твердого бромистого аммония собирают прибор, изображенный на рис. 11.
Р и с . 11. Прибор для отделения бромистого аммония от раствора дибромамииа.
Р и с . 12. Прибор для удаления аммиака из дибромамина.
Реакционная смесь находится в пробирке Л, погружен ной в смесь сухого льда с ацетоном. Верхняя часть трубки D окружена вакуумной рубашкой, а расширенный перфорированный нижний конец трубки почти достигает дна пробирки А К этому концу прикрепляют фильтро вальную бумагу и фильтруют раствор под давлением. Регулируя давление, заставляют воду стекать в склян ку ß . Отфильтрованный раствор собирают в колбу или пробирку, охлажденную до —70°. Для удаления избытка аммиака собирают прибор, как показано на рисунке 12. Прибор состоит из широкогорлой делительной воронки С емкостью около 120 мл, окружен ной рубашкой. В 440 мл воды растворяют 190 г гранули рованного безводного хлористого кальция и наливают
5
Зшс. 2167.