* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

46 ГЛЛА;ВА IV них представляют практический интерес. Гексахлордисилан может быть приготовлен различными способами: 1. Действием тетрахлорида кремния на кремний при 1000° или выше [1]. 2. Действием хлора [2] и хлоридов ртути [3] на гексаиодсилан. Смесь всех высших хлоридов может быть приготов­ лена действием электрического разряда на смесь водо­ рода и тетрахлорида кремния [4]. Наиболее приемлемым способом приготовления этих хлоридов является хлори­ рование сплавов кремния, особенно магния [5, 6] л же­ леза [7]. Для последнего случая описаны детали для при­ готовления этих хлоридов в больших количествах в лабо­ раторных условиях. МЕТОДИКА Из ряда применяемых сплавов кремния наиболее удобным для получения его хлоридов является сплав с кальцием *. Хлор, высушенный пропусканием через концентриро­ ванную серную кислоту, поступает в реакционную трубку из стекла пирекс (диаметром 34 мм и длиной около 120 см), наполовину заполненную 250 г сплава кальция с кремнием, измельченного до небольших кусочков (диа­ метром около 1 см). Сплав во время реакции с хлором расширяется, и если его брать слишком много, то он мо­ жет забить трубку так плотно, что остановит ток хлора. Реакционную трубку устанавливают с наклоном в 10°, конец ее оттягивают и присоединяют к перегонной колбе емкостью 1 л, служащей приемником. Электронагрева­ тельную спираль обматывают вокруг реакционной трубки и продвигают по ней во время реакции сплава с хлором. Для того чтобы избежать разложения высших хлори­ дов кремния, очень важно, чтобы одновременно нагрева­ лась только небольшая часть реакционной трубки. Во время впуска хлора в реакционную трубку температура спирали должна быть около 250°; когда начнется интен­ сивная реакция, температуру понижают до 150°. Наилуч* Gn лав кальций-кремний содержал 30—35% Ca.