* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

IIA ТЭН вают декантацией 3 — 4 раза горячей дестиллированной водой, после этого выливают нз отсасывательной колбы фильтрат, тщательно ополаскивают колбу водой и соединяют с- водоструйным насосом. В колбу с осадкам закиси меди приливают 5 — l o см* раствора сернокислой окиси железа (или окисных железоаммиачных квасцов) и полностью растворяют осадок. Раствор этот сливают через асбестовый фильтр для растворения задер­ жанной фильтром закиси меди. В колбу снова наливают свежего раствора сернокислой окиси железа, обмывают стенки и снова пропускают через асбестовый фильтр. Когда вся закись меди растворена, колбу н фильтр промывают горячей дестиллировашюй водой и фильтрат из отсасыва­ тельной колбы переносят в эрленмейеровскую колбу, подогревают до 50° и титруют 0Д# раствором КМпОд. При конце титрования зеленоватая жидкость при прибавлении лишней капли KMnO« дает розовую окраску. По количеству израсходованного KMnCU определяют количество восстано­ вленной меди, а по последней, по таблице — количество декстрозы. 1 см раствора KMnCU (4,96 г в 1 л) соответствует 0,01 г медн (ООТ 2 1 0 ) . Другой метод определения меди: полученнуо закись меди растворяют в азотной кислоте ( 3 — 4 еле HNOa уд. в. 1,4); нз раствора медь опреде-î ляют путем электролиза. Азотная кислота, употребляемая для нитрации, должна удовлетворять ОСТ 47 и, кроме того, не должна содержать окислов азота более 2 % . Ацетон технический должен удовлетворять техническим условиям ОСТ Зою. 3 3 III. Нитрация пентаэрйтрита по способу Штеттбахера Наиболее распространенным является метод нитрации, предложенный Штеттбахером. 100 г порошкообразного пентаэритрита постепенно добавляют к 430 см 99—99%-ной HNO» (уд. в. 1,52), охлаждая смесь холодной водой, чтобы температура не превышала 25°. Прн хорошем размешивании и охлажде­ нии 100 г пентаэритрита можно ввести в полчаса, причем температура редко подымается выше 20°. По окончании нитрации к смеси добавляют 400 см концентрированной серной кислоты, не дакая смеси нагреваться выше 25—30°. Жидкость осветляется, н тэн выделяется в виде мелкокристаллической массы, кото­ рая после длительного отстаивания (неокольцо часов) отделяется от кислотной смесн на воронке при фильтрации через асбест нлн стеклян­ ную вату. Прибавление серной кислоты после нитрации имеет целью бо­ лее полное, выделение нитропродукта (тэна) из отработанной азотной кислоты. Так как растворимость тэиа в отработанной кислоте ( 0 0 % моногидрата HNOs) весьма ничтожна, зачастую отказываются от добавле*иия серной кислоты, а полученную после нитрации массу тэна прямо отжимают на воронке от кислоты, после чего продукт переносят в холод­ ную воду и в дальнейшем поступают по нижеописанному методу. После отделения кислог тэн, содержащий ещз значительное количе­ ство межкристальной кислоты, переносится прн непрерывном переме­ шивании в холодную воду. Выделившийся при этом в виде белого рых­ лого порошка тэн промывается водой почти до нейтральной реакции. Выход сырого продукта 9 8 % от теории. Кристаллы тэна, выделенные иэ кислотной смеси, имеют октаэдрнческую форму, плотность 1,73—-1,74. Сырой продукт всегда заключает небольшое количество остаточной кислоты, которая не удаляется полностью ни прн кипячении с водой, нтг обработкой щелочью (содовым раствором). Для удаления этой кислоты,. 3, 9