* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки
ИСХОДНОЕ СЫРЬЕ
173
б) Определение температуры плавления Определение ведут в приборе, применяемом для определения темпера туры плавления динитронафталина, наполненном серной кислотой. В ка пилляре помещают высушенное и измельченное испытуемое вещество, за нимающее по выооте капилляра около 2 мм. За температуру плавления принимают ту, прн которой замечаются первые признаки оплавления. в) Определение нерастворимых примесей в воде Навеску около 20 г пентаэритрита растворяют в Ю-кратном количестве дестнллнрованной воды при нагревании на водяной бане, фильтруют через высушенный прн 95—97° (до постоянного веса) и взвешенный фильтр. Остаток из колбы смывают па фильтр, и последний промывают водой. Осадок с фильтром сушат в термостате при 95—97° до постоянного веса л по охлаждении в эксикаторе над хлористым кальцием взвешивают. Производят два параллельных испытания. г) Определение зопы
Навеску пентаэритрита около 5 г осторожно сжигают небольшими пор циями в платиновом тигле, по сжигании прокаливают в течение 1 часа, охлаждают в эксикаторе над хлористым кальцием и * взвешивают. В полученной золе ведут определение кремнезема (по общепринятому методу). д) Определение кислотности При определении нерастворимого остатка взятую навеску, растворенную в воде, фильтруют в мерную колбу на 500 си : по окончании фильтрации колбу доливают до метки водой. Берется 50 сн раствора и титруется ОД N раствором КаОН.
3 8
е) Определение окисляющихся
г
веществ
•50 г пентаэритрита растворяют в 1 ООО гм свежеперегианной дестиллированной воды прн нагревании до 50—60° и фильтруют через фильтр. 200 см этого фильтрата берут в колбу и подкисляют 5 с.к серной кислоты. Этот раствор, подогретый до 3 5 — 4 0 ° , титруют 0,1 N раствором КМпО*. Окраска от перманганата не должна исчезать в течение 1—2 мин. Про изводят два испытания (параллельных), и результат пересчитывают на кислород в миллиграммах.
3 3
ж.) Определение сахаристых веществ 100 см профильтрованного раствора, содержащего 5 г пентаэритрита (т. е. употребляется такой же раствор, как н в предыдущем определении), помещают в эрленмейеровскую колбу; сюда же приливают зоом* раствора CiiSO» и Зо см фелинтова раствора (щелочной раствор сегнетовой соли). Колбу ставят на асбестовую сетку, нагревают до кнпення и кипятят ровно 3 мин. Затем колбу снимают с огня, дают в течение нескольких секунд осесть осадку и фильтруют через асбестовый фильтр. "При фильтровании рекомендуется по возможности не переносить осадка на фильтр и при ливать новые порции жидкости, не давая еще полностью профильтро ваться жидкости. По окончании фильтрации осадок закиси меди промы3 3