* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

102 КСИЛИЛ Таким образом при этом способе нитрации из 1 весовой части ксилола можно получить 1,47—'1,539 части, или 6 5 — 6 6 % всей продуклди в виде высокосортного немаслянистого ксилила с температурой затвердевания около 1 7 0 ° . Кроме того получается около о,2&б части, или 1 7 , 4 % , с температурой затвердевания 164° и около 0 , 0 1 части, или 2,6%» жидкого (ксилила. По­ следние два продукта с успехом могут быль 'использованы для изготовле­ ния аммонитов. Обший р а с х о д к и с л о т при этом способе н а 1 часть кшлола со­ ставит: моногидрата H N O s 2,32 части, моногидрата Нг80* 8,7 части. Рас­ ход на 1 часть ксилила, принимай выход равным 1,5, составит: моно­ гидрата H N O a 1,54 чюсии, моногидрата HsSO* 5,8 части, ксилола 0,66 части. Если же первую нитрацию вести иа отработанных кислотах, для чего можно использовать отработанные кислоты от второй нитрации, то расход кислот в этом случае значительно снизится. При этом следует пользо­ ваться очищенной отработанной кислотой, т. е. такой, из которой выделен растворенный в ней ниггропродукт путем продолжительного отстоя. <5) Второй способ (ксилол — мононитроксилол — тринитроксилол); Получение мононитроксилола. К i весовой части ксилола при 30—40° пря перемешивании приливают 2,5 части кислотной смеси следующего состава: 5 9 % HaSO*, 2 5 % HNOs. Эта кислотная смесь приготовляется из отрабо­ танной кислоты от второй нитрации. Избыток лестной кислоты соста­ вляет 5,% от теоретического. Нитрация ксилюла происходит спокойно при выделении тепла. По приливе всей кислотной смеси содержимое нитратора при 4 0 — 4 5 ° выдерживают 2 часа. По окончании выдержки охлаждают аппарат до 15—20°, останавливают мешалку и после 1 5 — 2 0 мин. отстоя производят сепарацию моно от отработанной кислоты. Выход сырого мононЕТроксилола 9 1 — 9 8 % от теоретического или, считая на i весовую часть ксилола, 1,3—1,4 весовой части моно. Вторая фаза нитрации (от моно- до тринитроксилола), К 1 весовой части полученного моно при Ю — 1 2 ° при перемешивании и охлаждении приливают 6 весовых» частей кислотной смеси состава: 7 9 % H»S0*, 1 7 , 5 % H N O » . 3 , 5 % Н2О. Температура к концу прилива кислотной смеси поднимается до 6 5 * . Основную массу кислотной смеси пришивают при 5 0 — 6 0 ° . Продолжи­ тельность приливания кислотной смеси — около 1 часа. Затем содержимое нитратора постепенно .нагревают до 1 1 0 — 1 2 0 и дают выдержку в течение 1—1,5 часа. Время выдержки можно сократить до 1 5 — 2 0 М)ин. при 150°. При этом также получаются хорошие результаты. По окончании выдержки содержимое нитратора охлаждают, спускают на иутч-фильтр для отделения от кислот, промывают сначала холодной водой, а потом горячей ( 8 0 — 9 0 ° ) , отжимают па центрофуге и сушат. Вместе с горячей промывной водой увлекаются легкоплавкие тгримесн (м-асло), застывающие потом в легкоплавкую -массу. Температура затвердевавши готового п р о д е т а 164—166°. Выход, считая на моно 7 8 — 8 1 , 5 % теоретического; считая иа юсилол — o 70—60%. Выход на 1 весовую часть монопродукта 1,25—1,3 весовой считая на к с и л о л — 1 , 7 — 1 , 8 весовой части тринитроксилола. Состав отработанной кислоты: 8 2 — 8 5 % HaSO*, 2 — 6 % H N O s , части; 11—15% Н2О, 2 — 5 % окислов азота. Часть этих отработанных кислот после отстоя идет на приготовление кислотной смеси для первой нитрации. Р а с х о а к и с л о т на первую нитрацию до моно составит на 1 часть ксилола: 0,625 части моногидрата H N O s , 1,45 части мюногидрата H2SO*.