* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

ТЕХНОЛОГИЯ ПРОИЗВОДСТВА 101 меньше, ио технически процесс нитрации идет глаже, если употреблять. несасольКо более разбавленную кислоту. Начальную температуру нитрации ксилола поддерживают равной 2 5 ; во время слива кислотной смеси температуру можно поднимать до 3 5 — 4 0 ° . После прилива кислотной смеси температуру необходимо поднять до 1 0 0 ° н сделать выдержку при 1 0 0 ° в течение 1,5 часа. Вели конец нитрации и выдержку производить при 8 0 * , то получается ниггропродукт с более низкой температурой затвердевания и содержащий больше жид* кжх нилт>опроизводных. Выход динитроксилол а 9 4 % теоретического, или 1 , 7 3 8 по весу ксилола* Температура затвердевания промытого водой и высушенного ддшитрокси­ лола колеблется от 3 7 до 6 1 , 5 ° . Для дальнейшей нитрации в тринитро продукт полученный динитро­ ксилол подвергается разделению на твердый и жидкий продукты на цен­ трофуге или на вадоуум-О^ияътре. Жидкий тринитропродукт в виде густого масла довольно быстро отделяется вместе с водой. Без воды выделения нитропродукта ие происходит. Перед разделением необходимо убедиться в достаточной кристаллизации нитропродукта, так как получаемый выше­ описанным способом динитроксилол кристаллизуется очень медленно. При этом необходимо длительное и энергичное перемешивание для достижения полного затвердевания продукта; если же это условие ие соблюдено, то при разделении можно выделить едитлком большие количества жидкого динитроксилол а, который при долгом стоянии снова начшет кристаллизо­ ваться. Обычно при этом выделяется около 2 0 % жидкого иипчюпродукта, который затем уже не кристаллизуется. Прн очень длительном хранении ( 1 — 2 мес.) и из этого жидкого продукта выделяют кристаллы, иногда в довольно значительном количестве, В жидком динитропродукте нахо­ дится значительное количество дияятроэтилюензола, который при после­ дующей нитрации только частично переходит в тринитропродук.т и по­ этому образует ту маслянистую примесь, которая понижает точку затвер­ девания тринитроксилола. Вторая фаза нитрации (до тринитроксилола). Выделенный твердый дииитропродукт нитруется кислотной смесью следующего состава: 8 0 % H2SO4, 1 8 , 2 % HNOs, 1 , 7 % Н 0 . Азотная кислота берется в избытке около 8 0 % . На 1 часть динитроксилола необходимо брать 3 , 2 части кислотной смеси. Операцию нитрации динитроксилола в тринитроксилол приходится вести при высокой начальной температуре ( 5 0 — 5 5 ° ) . Прилипание кислот­ ной смеси производится в течение 1 часа. После приливания смеси тем­ пературу поднимают до 1 1 0 ° , держат полчаса, потом при 1 2 0 ° — 2 часа. По окончании выдержки содержимое нитратора охлаждают до 2 0 ° , спу­ скают в вакуум-фильтр, где отделяют от кислот и дальше промывают и отжимают так, как описано при получении ксилила в одну фазу нитрации. Выход тринитроксилола при этом получается около 8 6 % на динитро­ ксилол, или 1 , 0 5 по весу. Состав отработанных кислот от второй нитрации следующий: 8 6 % H Ü S O Í , 6 % HNOa, 8 % НаО. Иэ жидкого динитроксилола можно получить два различные по своим свойствам; тринитропродукта. Один из них имеет температуру затверде­ вания около 1 6 4 ° , обладает значительной маслянистостью. Этого ксилила в пересчете на единицу исходного ксилола получается 0 , 2 5 6 части. Кроме того остается еще тринитропродукт в виде густого, не затвер­ девающего при обыкновенной температуре масла. Этот продукт выде­ ляется при горячей промывке в количестве 0 , 0 1 части, считая на единицу взятого для нитрации: ксилола. 9 Е 2