* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

100 ксилил лись образцы ксилила, которые после промывки сульфитным раствором, -при потерях в 8 — 1 6 % , при испытании на маслянистость обнаруживают таковую, несмотря на, казалось бы, высокую температуру затвердевания (172,4—174°). И наоборот, были образцы ксилила без маслянистости, но обладающие но сравнению с вышеприведенными более низкой темпера­ турой затвердевания 169,1—164,4°. Таким образом по температуре затвердевания ксилила нельзя судить об его маслянистости, которая обусловливается другими причинами. К этим (причинам нужно отнести наличие в техническом ксилиле продук­ тов неполной нитрации, которые могут быть абсорбированы им, т. е. неко­ торое количество динитросоединений. Кроме того в техническом ксилиле всегда содержится некоторое количество тринитроэтилбеизола, который как соединение с симметрично расположенными нитрогруппами довольно стоек к действию сульфитного раствора. В зависимости от условий нитрации (состав кислотной смеси, темпера­ турные условия и время) можно получить .различные продукты, которые по-разиому относятся к сульфитному раствору. От условий реакции безусловно зависит получение большего или меньшего количества орто- и оараизомеров, а также динитросоединений и наконец большая или мень­ шая степень окисления изомеров ксилила, которое в некоторых усло­ виях нитрования происходит довольно интенсивно. Таким образом несмотря на кажущуюся простоту технологических процессов, в случае необходимости получения высокотглавкого немаслянистото ксилила однофазный способ получения ксилила усложняется необ­ ходимостью последующей промывки готового продукта каким-либо орга­ ническим растворителем или сульфитам натрня, что значительно удоро­ жает производство. Высокосортный ксилял можно получить, если в качестве исходного продукта брать чистый, .или 88—90%-ный m-кснлол, причем нитрацию можно вести самыми разнообразными способами. Прн применении же в качестве исходного продукта так называемого техническою ксилола, в котором находится до 2 5 % различных изомеров, получаемый ксилил имеет низкую температуру затвердевания и обиль­ ную маслянистость. Предполагая, что м-асло это состоит из недонитрованных продуктов, т. е. содержит в себе моио- и динитроксилол или представляет собой низкоплавкую эвтектику различных иитропроиэводиых изомеров ксилола, а также нитропроизводных этилбензола, с целью устранить в готовом про­ дукте эту маслянистость были предприняты опыты нитрации ксилола и две и даже три фазы. Б. Получение трииитроксилола в две фазы Этот способ применялся в двух вариантах: а) получение в первой фаее нитрации диннтроксилола и затем нитрация динитроксилол а до тринитро­ ксилола; б) получение в первой фазе мононитрокснлола с последующей нитрацией мшоннтроксияола до тринитроксилола. а) Первый способ (ксилол — динитроксилол — тринитроксилол). Получение динитроксилола. Наилучшие условия для первой нитрации — следующие. Состав нитраилоияой смеси: 6 5 % HjSCh, 2 0 % HNOs, 1 5 % НаО. На 1 часть ксилола необходимо брать 6,5 части кислотной смеси. При таком соотношении избыток азотной кислоты составляет 1 0 % , н от­ работанная кислота получается следующего состава: 7 4 , 3 % H2SO*, 1,7% HNOs, 2 4 % Н2О. Экономически выгоднее нитровать ксилол кислотной смесью с большим процентным содержанием азотной кислоты; тогда расход серной кислоты