* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

Препаративные синтезы 315 Спирта о т г о н я ю т ; остаток представляет собой весьма гигроскопичную солянокислую соль имидоэфира. Свободное основание', получен­ ное путем обработки концентрированной щелочью, растворяют в эфире. Эфирный раствор т щ а т е л ь н о высушивают и перегоняют. Э т и л о в ы й эфир N-метилимида уксусной кислоты кипит при 9 9 — 1 0 0 ° . Выход 50°/ . 0 ПОЛУЧЕНИЕ ТЕТРАЗОЛОВ 1,5-Диметилтетразол [ 4 8 ] , К смеси 3 5 г ( 0 , 8 1 4 моля) азотисто­ водородной кислоты, растворенной в примерно 5 0 0 мл б е н з о л а , и 5 0 мл концентрированной серной кислоты прибавляют по каплям при перемешивании и охлаждении 1 5 , 7 г ( 0 , 2 7 моля) ацетона. В процессе реакции выделяется п р и б л и з и т е л ь н о 5 л азота. П о с л е э т о г о к к и с л о т ­ ному с л о ю д о б а в л я ю т л е д , нейтрализуют содой и приливают этиловый спирт д л я осаждения сернокислого натрия. П о с л е фильтрования рас­ твор упаривают и п о л у ч а ю т комплексное соединение продукта реакции •с х л о р н о й р т у т ь ю , прибавляя х о л о д н ы й насыщенный водный раствор H g C l . П р о д у к т присоединения плавится при 1 1 1 ° . Свободный 1,5д и м е т и л т е т р а з о л п о л у ч а ю т путем разложения водного раствора про­ дукта присоединения сероводородом и упаривания фильтрата д о с у х а . В е щ е с т в о перекристаллизовывают из петролейного эфира; о н о плавится при 7 1 ° . Выход о к о л о 8 0 ° / . 2 0 1,5-Циклогексаметилентетразол [47]. Раствор 1 2 г ( 0 , 1 0 1 моля) цикл o r e птанона и 1 1 , 5 г ( 0 , 2 6 7 моля) азотистоводородной кислоты в. 2 8 0 мл б е н з о л а прибавляют в т е ч е н и е 4 5 мин. при перемешивании и охлаждении л ь д о м к смеси 6 0 мл концентрированной серной ки­ с л о т ы и 1 0 0 мл б е н з о л а . Р е а к ц и о н н у ю смесь, и м е ю щ у ю коричневат о з е л е н ы й цвет, разбавляют л ь д о м и л е д я н о й водой. Бензольный с л о й практически не содержит продукта реакции. Сернокислотный слой подщелачивают едким натром и т щ а т е л ь н о извлекают эфиром. Кри­ сталлическое в е щ е с т в о перегоняется при 1 3 5 — 1 4 0 ° / 0 , 1 мм и после перекристаллизации из б е н з о л а плавится при 6 6 — 6 8 ° . ' 1-«-Гексил-5-аминотетразол [54]. К смеси 1 1 , 1 г ( 0 , 1 моля) нит­ рила энантовой кислоты и б е н з о л ь н о г о раствора, с о д е р ж а щ е г о 1 0 , 7 г ( 0 , 2 5 моля) азотистоводородной кислоты, прибавляют при 3 5 — 4 0 ° по каплям при перемешивании 4 4 г концентрированной серной кислоты. Температура повышается п р и б л и з и т е л ь н о д о 4 5 ° . П о окончании реак­ ции б е н з о л ь н ы й с л о й отбрасывают, а к сернокислотному с л о ю при­ бавляют л е д . П р и добавлении щ е л о ч и в осадок выпадает веще­ ство с примесью сернокислой с о л и . П о с л е перекристаллизации из эти­ л о в о г о спирта п о л у ч а ю т 1-к-гексил-5-аминотетразол с выходом 6 0 ° / ; т. пл. 1 6 2 ° 0