* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

314 VIII. Реакция Шмидта СИНТЕЗЫ ПРЕПАРАТИВНЫЕ ПОЛУЧЕНИЕ АМИНОВ И ИХ ПРОИЗВОДНЫХ Гептадециламин из стеариновой кислоты [ 1 1 ] . К раствору 1 5 г ( 0 , 5 3 моля) очищенной стеариновой кислоты (т. п л . 6 9 , 5 ° ) в 5 0 0 мл б е н з о л а прибавляют 3 0 мл концентрированной серной кислоты, х о р о ш о перемешивают смесь при 4 0 ° и затем м е д л е н н о прибавляют 1,2 моля азотистоводородной кислоты ( 5 2 мл 5,3°/ -ного раствора в б е н з о л е ) . П о с л е прекращения реакции (примерно ч е р е з 2 часа) кислотный с л о й выливают в воду, чтобы осадить с е р н о к и с л у ю с о л ь гептадециламина, которую можно перекристаллизовать из э т и л о в о г о спирта в виде б е л ы х пластинок, т е м н е ю щ и х при 1 9 5 ° и разлагающихся при 2 0 0 ° . Выход составляет 9 6 ° / . 0 0 5~Этокси-1-(4-этоксибутил)-амиламин из 6-этокси-2-(4-этокси- бутил)-капроновой кислоты [ 2 7 ] . К смеси 6 , 3 г ( 0 , 0 2 4 моля) кисло­ т ы , 4 1 мл концентрированной серной кислоты и 8 0 мл хлороформа прибавляют при 5 0 — 5 5 ° н е б о л ь ш и м и порциями при перемешивании 1 , 8 2 г ( 0 , 0 4 2 моля) азида натрия. П о окончании прибавления азида смесь нагревают е щ е 3 0 мин. при 5 0 ° , д о б а в л я ю т в нее л е д , под­ щелачивают и подвергают перегонке с паром. Д е с т и л л а т подкисляют •соляной кислотой и ф и л ь т р у ю т . Свободный амин выделяют из соля­ нокислой соли прибавлением щ е л о ч и . Амин извлекают эфиром, •сушат едким кали и перегоняют в вакууме (т. кип. 162°/15 мм). Выход составляет 4 , 7 г ( 8 4 ° / ) . 0 Л актам 16-аминогексадекановой кислоты из циклогексадеканот на [ 4 3 ] . К перемешиваемой смеси 5 0 мл концентрированной серной кислоты и 1 5 0 мл б е н з о л а , охлаждаемой л ь д о м прибавляют раствор 1 5 , 3 г ( 0 , 0 6 4 3 моля) цикл o r e ксадеканона и 2 , 9 г ( 0 , 0 6 7 4 моля) -азотистоводородной кислоты в 1 5 0 мл б е н з о л а . Через 1 5 мин. к реакционной смеси прибавляют л е д , о т д е л я ю т б е н з о л ь н ы й с л о й и промывают е г о разбавленным раствором е д к о г о натра. Веще­ ство, п о л у ч е н н о е после отгонки б е н з о л а , можно очистить перегон­ кой (т. кип. 1 7 1 — 1 7 8 ° / 1 мм) и кристаллизацией из ацетона. Вы­ х о д чистого лактама, плавящегося при 1 2 5 — 1 2 6 ° , составляет 1 4 г <86°/ ). 0 Этиловый эфир N-метилимида уксусной кислоты [ 4 5 ] . Смесь 5 8 г (1 м о л ь ) ацетона и 6 0 0 мл б е н з о л ь н о г о раствора азотистоводо­ родной кислоты, с о д е р ж а щ е г о 6 5 г ( 1 , 5 моля) азотистоводородной кислоты, прибавляют по каплям при перемешивании к 2 5 0 мл э т и л о ­ в о г о спирта, предварительно насыщенного хлористым в о д о р о д о м ; тем­ пературу при этом поддерживают 2 5 ° , применяя, если нужно, о х л а ж ­ д е н и е . К о г д а прекратится выделение газа, б е н з о л и избыток э т и л о в о г о