* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки
Препаративные синтезы 135 М е з и т и л ф е н и л к е т е н [ 1 5 0 , 1 5 1 ] . Мезитилфенилунсусная кислота. Смесь 1 5 2 г {1 моль) сукой чистой миндальной кислоты и 3 5 3 г ( 4 0 0 мл, 2 , 9 моля) сухого мезнтилена помещают в литровую круглодонную трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой (за твор со смазкой), делительной воронкой и обратным холодильником, защищенными от влаги хлоркалышевыми трубками. Через трубку холодильника в реакционную смесь опускают термометр, пускают в ход мешалку и с помощью электролампы нагревают д о 7 0 ° . П о с л е часо вой выдержки при этой температуре (для растворения большей части миндальной кислоты) прибавляют по каплям в течение 8 0 мин. 3 9 0 г ( 1 7 5 мл 1,5 моля) безводного хлорного олова. Перемешивание и на гревание продолжают еще 8 час. В течение этого периода на верхних частях колбы образуются большие бесцветные кристаллы гидрата хлор ного олова. у Смесь оставляют на ночь при комнатной температуре, после чего ее обрабатывают 5 0 0 мл воды. Органический слой отделяют, водный с л о й обрабатывают 100 мл эфира, эфирную вытяжку присоединяют к органическому слою и туда же добавляют 1 2 0 0 мл эфира. Эфирный раствор промывают 2 раза водой по 1 0 0 мл, а затем многократно встря хивают с небольшими количествами ( 1 0 0 мл) 7°/ -ного водного рас твора соды (для полного отделения требуется о к о л о 14 промывок). При добавлении первых двух или трех порций раствора соды выпа дает в осадок гидроокись олова, и эти фракции собирают отдельно и фильтруют. Фильтрат присоединяют к последующим содовым вытяж кам. При подкислении концентрированной соляной кислотой меэитилфенилуксусная кислота выпадает в виде белого осадка. Ее отфильтро вывают на воронке Бюхнера диаметром 15 см, промывают водой (2 раза по 3 0 0 мл) и сушат ла воздухе. Выход составляет около 1 9 0 г, т. ял* 1 7 0 — 1 7 2 ° . Кислоту можно очистить перекристаллизацией из сме си 8 0 0 мл этилового спирта и 1 5 0 мл воды. П о с л е очистки выход кислоты 1 6 5 г ( 6 5 ° / ) , т. пл. 1 7 2 — 1 7 3 ° . 0 0 Мезитилфенилкетен. Смесь 2 5 г ( O j l моля) сухой мезнтилфенилуксусной кислоты, 2 0 0 мл с у х о г о бензола, 13 г ( 0 , 1 1 моля) хлористого тионила, очищенного отгонкой из хлопкового масла ( 2 , 5 л технического хлористого тионила на 1 л масла), и 0,5 мл сухого пиридина поме щ а ю т в колбу емкостью 3 0 0 мл, снабженную пришлифованным к ней обратным холодильником с хлорка л ьциевой трубкой, и кипятят в тече ние 5 час. На стенках колбы оседает солянокислый пиридин. Смесь фильтруют с вакуумом, фильтрат переносят в колбу Клайзена емко с т ь ю 2 5 0 мл н отгоняют растворитель при вакууме от водоструй ного насоса. Остаток, переносят в к о л б у Клайзена емкостью 6 0 мл и перегоняют при вакууме от х о р о ш е г о водоструйного насоса (при этом выделяется много хлористого водорода). В результате получают 1 8 — 1 9 г (80°/ ) золотнстожелтой жидкости, кипящей при 1 5 0 — 155°/13—14 мм. Прн повторной перегонке получают 1 5 — 1 6 а кетена, кипящего при 125—126°/3 мм. При хранении желтая жидкость 0