* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

Препаративные синтезы 99 . При обработке всей реакционной емсен или фильтрата после отделе­ ния амида целесообразно удалить воду, органический растворитель и мак­ симальное количество летучего сернистого аммония путем выпаривания досуха на водяной бане или путем отгонки при уменьшенном давлении; остаток содержит амид, смешанный с избытком серы, аммонийной с о л ь ю кислоты и различными побочными продуктами. Отделение амида от серы обычно проводят путем извлечения растворителями, например горячей водой, этиловым спиртом или четыреххлористым углеродом, в которых амид растворяется, а сера нет. Если такое отделение не­ осуществимо, можно омылить амид до кислоты путем нагревания с вод­ ной или спиртовой щелочью или с минеральной кислотой. Д л я гидро­ лиза нерастворимых амидов особенно подходящей является смесь уксусной и концентрированной соляной кислот [ 1 4 ] . Реакционную смесь после проведения реакции по Киндлеру обычно извлекают эфиром, промывают эфирную вытяжку разбавленной ще­ л о ч ь ю , кислотой и водой, а затем сушат. Оставшийся после отгонки эфира тиоамид можно кристаллизовать из этилового спирта или смеси бензол ж пстролейный эфир. Если тиоамид не кристаллизуется, е г о очи­ — щают перегонкой в вакууме или гидролнзуют в карбоновую кислоту обработкой минеральной кислотой или щелочью. Карбоновую кислоту можно отделить от нейтральных побочных продуктов и очистить обычными способами. ПРЕПАРАТИВНЫЕ СИНТЕЗЫ Фенилацетамид и з а ц е т о ф е н о н а (применение полисульфида а м м о н и я ) [ 1 ] , Раствор сернистого аммония получают, пропуская се­ роводород в концентрированный водный аммиак до насыщения раствора. Смесь 2 г ацетофенона с 1 0 г бесцветного раствора сернистого аммо­ ния и 1 г серы нагревают в запаянной трубке в течение 4 час. при 2 0 0 — 2 2 0 ° . П о с л е того как реакционная смесь охладится, се обрабатывают достаточным количеством соляной кислоты дли полного разложения полисульфнда аммония, кипятят с газовой сажей в б о л ь ­ шом объеме воды для обесцвечивания раствора и коагуляции серы и фильтруют. Прозрачный горячий фильтрат подщелачивают содой и по охлаждении несколько раз обрабатывают эфиром для извлечения фе­ нилацетамида. П о с л е э т о г о раствор доводят до сильнокислой реак­ ции и снова тщательно обрабатывают эфиром для извлечения фенилуксусной кислоты. П о с л е отгонки эфира от каждой из объединенных вытяжек получают соответственно 50°| фенилацетамида (т. пл. 1 5 5 ° ) и 13,5°/ феннлуксусной кислоты (т. пл. 7 6 ° ) . 0 0 1 - П и р е н и л а ц е т а м и д и 1 - п и р е н и л у к с у с н а я к и с л о т а и з 1-ацетилпирена (применение п о л и с у л ь ф и д а аммония в среде диоксан — в о д а ) [ 1 4 , 3 4 ] . Полисульфид аммония получают, суспендируя 1 г серы в 1 0 мл концентрированного водного аммиака и пропуская через смесь сероводород д о тех пор, пока сера не растворится и не обра-