* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки
100 //. Реакция Вильгеродта эуется прозрачный тёмнокрасный раствор. К этому раствору прибавляют 8 мл диоксана и 2 г 1-ацетилпирена. Смесь помещают в толстостенную стеклянную трубку, запаивают и нагревают при 1 6 0 — 1 6 5 ° в течение 1 2 час. По охлаждении трубки до комнатной температуры (в течение 8 час. в массивной печи) она оказывается наполненной большими золо тисто-коричневыми призмами; их отфильтровывают и промывают рас твором бесцветного сернистого аммония в смеси диоксан—вода. Вещество представляет практически чистый 1-пиренилацетамид; выход 1,95 г (92°/„), т. пл. 2 5 0 — 2 5 2 ° (испр.). После очистки путем возгонки в вакууме и нескольких перекристаллизаций из смеси уксусная к и с л о т а — - х л о р б е н з о л получают бесцветные иглы, плавящиеся в запаянном капилляре при 2 5 2 — 2 5 3 ° ( и с п р . ) . Омыление амида в свободную кислоту может быть проведено следующим образом: 1 3 , 7 г неочищенного амида, полученного непо средственно от нескольких опытов, как описано выше, растворяют в 2 0 0 мл ледяной уксусной кислоты в литровой круглодонной к о л б е . К кипящему раствору осторожно приливают через обратный х о л о д и л ь ник 1 0 0 мл концентрированной соляной кислоты. Раствор, содержа щий небольшое количество суспендированного вещества, кипятят в течение 7 5 мин., а затем прибавляют еще 1 0 0 мл концентрирован ной кислоты, в результате чего выпадают кристаллы кислоты. После охлаждения смеси в течение нескольких часов отфильтровывают 1 3 , 4 г неочищенной кислоты (9Б°/ ); 223,5—225 (испр.). Кислоту очищают путем растворения ее в разбавленном растворе едкого натра, обработки активированным углем, повторного охлаждения кислотой и перекристаллизации из хлорбензола. В результате получают 1 2 , 3 г (90°/ ) кристаллической кислоты (первая порция); т. пл. в запаянном капилляре 2 2 7 , 5 — 2 2 8 ° (испр.). 0 т п л е 0 Метиловый эфир [Ц6-тетралилЬпропионовой кислоты из 6-проп и о м и л т е т р а л и н а (применение л о л н е у л ь ф и д а аммония в с р е д е д и о ксан — - в о д а ) [ 1 8 ] . Смесь 2 0 гб-пропноннлтетралннз, 8 0 мл диоксана и 1 0 0 мл концентрированного водного аммиака, насыщенного сероводо родом и содержащего 10 г серы, нагревают в железной трубке диамет ром 2 дюйма, снабженной железной навинчивающейся крышкой и имею щей емкость 3 5 0 - « л . Крышку закрепляют трубным цементом, и трубку нагревают в течение 2 4 час. при 165° на жидкой металлической бане (ме т а л л Вуда). По охлаждении трубку открывают, и продукт реакции раство ряют в метиловом спирте. После удаления растворителя на водяной бане остаток подвергают гидролизу, нагревая е г о с 150мл 25°/ -ного водного раствора едкого кали до исчезновения запаха аммиака. Щ е л о ч н о й раствор обрабатывают активированным углем, фильтруют и подкисляют. Н е очищенную твердую кислоту этернфнцируют путем кипячения ее в те чение 4 час. с 2 0 0 мл метилового спирта и 3 мл концентрированной серной кислоты. Реакционную смесь выливают в 8 0 0 мл воды и из¬ влекают эфиром. Эфирную вытяжку промывают рзствором бикарбоната 0