* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

587 АНАЛИЗ ХИМИЧЕСКИЙ 588 надхромовой к-ты в серном эфире; 6) желе­ зо характеризуется очень интенсивно окра­ шенными комплексными солями: а) берлин­ ской лазурью Fe [Pe(CN) ] , б) турнбулловой синью Fe [Fe(CN) ] и кровавокрасным цве­ том растворов роданового железа Fe(CNS) (или, вероятно, H [Fe(CNS) ]; 7) для Ni ха­ рактерна нерастворимость комплексной соли дициандиамидина и никеля и нерастворимая и интенсивно окрашенная комплексная соль диметилглиоксима и никеля, который с C H N 0 дает осадок или красное окра­ шивание в аммиачном растворе (то же и на закись железа); наоборот, соответствующая соль кобальта легко растворима; 8) для кон­ статирования Со пользуются тем, что ко­ бальтовая соль /3-нафтохиноксима трудно растворима, а никелевая хорошо раство­ рима; 9) для разделения железа и меди от Zn, N i , Мп, Со можно использовать то обстоятельство, что соли нитрофенилгидроксиламина (купферрона) — железная (крас­ ная) и медная (серая) почти полностью вы­ падают из уксуснокислого раствора, тогда как соли Zn, Со, N i , Мп при этих условиях легко растворимы. Можно ожидать, что дальнейшее развитие химии комплексных соединений позволит нам использовать це­ лый ряд комплексных солей для определе­ ния того или иного иона без предваритель­ ного отделения его от остальных. Вспомогательными действиями в ходе ана­ лиза являются: 1) нагревание в пробирке (заметны возгоны солей N H и Hg, краснобурые пары из солей азотной к-ты); 2) на­ гревание при помощи паяльной трубки на угле с содой (корольки металла или налеты); 3) исследование окраски пламени, особенно характерной для солей L i , Sr, Си и др.; 4) окраска сплавленных со следами испы­ туемого вещества фосфорных стекол и сте­ кол буры (т. н. «перлов»), из которых осо­ бенно характерны зеленый цвет для хро­ мовых соединений и синий цвет для ко­ бальтовых соединений. Нагревание с крепкой или слабой серной кислотой позволяет подметить различие в а н и о н а х . Разделение последних на груп­ пы основано иа взаимодействии с азотнокис­ лым серебром и азотнокислым барием, но оно не м. б. проведено столь систематично, как для катионов. Характерны окраски бруцина и особенно нитрона (дифенилэнданилодигидротриазола), получающиеся в присут­ ствии ничтожных количеств азотной к-ты, к-рую трудно определить методом осажде­ ния в виду растворимости всех ее солей. Ход самого анализа зависит от того, в каком виде дано вещество. Прежде всего, если вещество дано в твердом состоянии, стараются его перевести в раствор действием соляной или азотной к-т, смеси обеих к-т (царская водка), или сплавлением со смесью сернокислых калия и натрия, или действием фтористоводородной к-ты (в случае сили­ катов). Прежде всего определяют наличие аммиака (аммония) нагреванием вещества с едкой щелочью и действием выделяющихся газов на влажную лакмусовую бумажку или бумажку, смоченную солью закиси ртути. Еще до переведения вещества в раствор де­ лают предварительные испытания при по­ 4 6 3 3 e 8 3 3 e 2 5 4 2 4 мощи паяльной трубки, нагревают неболь­ шую пробу вещества в запаянной трубке и т. п. Систематический ход анализа ведут, строго соблюдая условия: 1) полноты оса­ ждения, для чего иногда необходимо приба­ влять раствор электролитов, чтобы нек-рые из нерастворимых составных частей вещества не прошли сквозь фильтр в состоянии т. н. коллоидного раствора (см. Коллоиды);2) пол­ ноты промывания, чтобы быть уверенным в том, что в осадке не остались примешанными или адсорбированными вещества, к-рым над­ лежит быть в фильтрате. В виду этого не­ обходимо: а) анализ производить с возможно меньшим количеством веществ; б) промыва­ ние на фильтре или путем декантации вести возможно многими порциями растворителя, но каждый раз удаляя его, так чтобы в осад­ ке оставалось возможно меньше раствори­ теля; в) проверять особо чувствительными реактивами отсутствие в фильтрате раство­ ренных веществ, что укажет на полноту промывания; г) строго соблюдать вырабо­ танные практикой условия работы, т. к. несоблюдение их может совершенно иска­ зить результаты; это наблюдается, напр., если в отсутствии электролитов при про­ мывании осадка I I I группы часть железа перейдет во I I группу. Систематический ход анализа катионов является важным не только сам по себе, но и как школа химической мысли, в к-рой начинающий химик учится пользоваться для отделения друг от друга индивидуаль­ ными, и притом часто незначительными, от­ личительными признаками отдельных ато­ мов или ионов и вместе с тем знакомится с многосторонней характеристикой каждо­ го из атомов и ионов. Количественный анализ в нек-рых отношениях ведется по тем же прин­ ципам, что и качественный, однако не все приемы последнего одинаково удобны для количественных определений; напр., иногда мы можем качественно установить присут­ ствие того или иного элемента, пренебрегая при этом малой, но все-таки заметной, раство­ римостью соли данного элемента, количе­ ственное же определение его в таких слу­ чаях повлечет за собой значительную ошиб­ ку. Поэтому при количественных опреде­ лениях приходится комбинировать ход ана­ лиза несколько иначе, чем при качествен­ ных. Кроме того практически при коли­ чественных определениях редко приходится встречаться с необходимостью методических разделений сложных смесей. Обычно задача количественного определения значительно проще, в виду того, что предварительно делается качественный анализ. Основой ко­ личественного анализа является весо­ в о й анализ, пользующийся методом точ­ ного взвешивания исходного вещества и по­ лучаемых соединений того элемента, содер­ жание к-рого мы хотим определить. При этом необходимо, чтобы полученное в виде осадка соединение выделялось в хорошо образованных и не слишком мелких кри­ сталлах и чтобы кристаллы были устойчи­ выми или же чтобы они могли быть дове­ дены путем продолжительного прокалива­ ния до постоянного веса. Напр. серную