* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки
621 ПЛАТИНА 622 I I . О с а ж д е н и е П. в в и д е х л о р оп л а т и н а т а а м м о н и я . Из полученного раствора после некоторого разбавления его (до 30°Вё) осаждают П., приливая для этого раствор хлористого аммония (10° В ё ) в ко личестве 2& л на 1 л обрабатываемого раст вора. Осаждение П. продолжается до 4 час. При более продолжительном стоянии оса ждается часть иридия. После этого декан тируют раствор и осадок промывают раст вором нашатыря. Фильтрацию осадка про изводят или в холщевых мешках под дав лением или на керамиковых фильтрах с от сасыванием. Промытый осадок высушивают и прокаливают в кварцевых тиглях в печах при. t° около 800° в восстановительной ат мосфере (в течение около 8 ч а с ) . О чистоте полученной платины судят путем одного из следующих испытаний: 1) по цвету осадка хлороплатината, 2) по величине термотока при определенной t° возбуждаемого термо парой, одна из проволок к-рой сделана из испытуемой П . , и 3) спектрографически. По сле первого осаждения удается получить платину, достигающую чистоты 9 9 , 8 % . Кро ме указанного метода П . можно осаждать щавелевой к-той или аммиаком (по способу Черняева) в виде соли n e f i p o H e ( P t C l - 2 N H ) . III. О с а ж д е н и е и р и д и я в виде х л о р о и р и д а т а а м м о н и я . При более продолжительном стоянии маточного раст вора после осаждения П . осаждается хлороиридат аммония и нек-рая часть оставшей ся в растворе П . (также в виде хлоропла тината). Д л я более полного осадждения х л о роиридата (особенно в случае предваритель ного выпаривания с серной к-той) следует сконцентрировать раствор и окислить соли иридия до хлороиридата путем прибавле ния соляной к-ты. После прокаливания по лученного осадка получают губку, содержа щую смесь иридия с некоторым количест вом П . Д л я отделения П . губку обрабаты вают разбавленной (1 : 3) царской водкой, причем платина переходит в раствор, из ко торого ее осаждают по указанному выше методу. IV. О б р а б о т к а в т о р ы х о с а д к о в ( ч е р н и ) . Раствор после осаждения П . и иридия подвергается дальнейшей обработке для осаждения из него остальных металлов. Раньше на аффинажных з-дах такую обра ботку раствора производили непосредствен но после осаждения П., но в настоящее время ей предшествует описанный процесс ( I I I ) осаждения хлороиридата. Д л я осаждения применяется полосовое мягкое железо. Ино гда его заменяют цинком (ускорение реакции) или после осаждения железом производят осаждение цинком. К раствору, подлежаще му осаждению, прибавляют серной кислоты. По окончании осаждения (о чем узнают по испытанию раствора действием на него цин ка в кислом растворе) отфильтровывают выделившийся черный осадок на фильтре с отсасыванием, промывают горячей водой, вы сушивают, прокаливают и после этого об рабатывают разбавленной (1 : 3) серной ки слотой для удаления меди. V . Полученный осадок, т. наз. о ч и щ е н н у ю ч е р н ь , обрабатывают царской водкой, разбавленной водой в отношении 1 : 3 . При 2 3 этом получают: 1) раствор, содержащий пал ладий, часть П . , не осажденной хлористым аммонием, следы иридия и родия, перешед ших в раствор при обработке разбавленной царской водкой; 2) н е р а с т в о р и м у ю ч е р н ь , к-рая содержит родий и иридий. Чернь отделяют фильтрованием через бума гу и промывают горячей водой. В случае высокой t° при выпаривании П . частично переходит в низшую степень окисления, что связано с выделением ее в осадок при опи санной обработке. Т о же происходит, если в растворе остались хотя бы следы азотистых соединений. V I . И з в л е ч е н и е п а л л а д и я и ос т а т к а п л а т и н ы и з р а с т в о р а . Для этого после осаждения из раствора ( V ) х л о ристым аммонием следов П . , родия и ири дия осаждают мягким железом палладий в виде черного порошка, который подвергает ся затем очистке; металл поступает в про дажу в виде губчатого палладия. VII. П о л у ч е н и е и р и д и я и ро дия. Нерастворимую чернь ( V ) после об работки разбавленной царской водкой сплав ляют с перекисью бария. Полученный сплав обрабатывают смесью 15 ч. соляной и 2 ч. азотной кислоты. Если масса растворится не полностью, то остаток еще раз сплавляют с перекисью бария. Полученный раствор выпаривают и обрабатывают горячей водой, подкисленной царской водкой (на 15 ч. НС1 2 ч. H N 0 ) . Нерастворившуюся кремнекислоту отфильтровывают. Раствор с промыв ными водами упаривают, и барий выделя ют из раствора серной кислотой. Из раст вора при нагревании выделяют иридий в виде хлороиридата аммония прибавлением хлористого аммония. Раствор подкисляют серной к-той и осаждают из него родий пу тем восстановления металлич. железом. VIII. О б р а б о т к а о с м и с т о г о ири д и я . Нерастворимый осадок ( I ) осмистого иридия, оставшийся после первой обработки царской водкой, сплавляют с цинком, чтобы сделать возможным дальнейшее разложение его. Цинк удаляют путем отгонки в тигле. Д л я этого в крышке графитового тигля про делывают небольшое отверстие для выхода паров цинка. Полученную так. образом губ ку, легко растирающуюся в порошок, рань ше обрабатывали царской водкой и раствор после этого выпаривали. В настоящее вре мя этот процесс обработки царской водкой заменен другим, состоящим в прокаливании губки с перекисью бария. После этого по лученную массу выщелачивают водой для удаления избытка перекиси бария и барие вого силиката. IX. О т д е л е н и е о с м и я от ири д и я . Полученную т. о. черную M a c c y ( V I I I ) подвергают обработке в дистилляционном аппарате, в к-ром отгоняют с паром осмие вую к-ту, полученную в результате предыду щего ( V I I I ) процесса окисления. Отгонка продолжается в продолжение 5—6 часов. В течение дня перегонный аппарат обрабаты вает 20 кг окисленного продукта, что соот ветствует 7—8 кг сырого осмистого иридия. Отогнанную кислоту собирают в приемни ках и восстанавливают до металла путем прокаливания в графитовом тигле. 3