* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

409 РЕЗИНОВОЕ ПРОИЗВОДСТВО 3 г 410 накаленным животным углем. Затем массу экстраги­ руют бензином, напр. в аппарате Сокслета. Экстракт «оде1 ж и т твердые п а р а ф и н ы . Спиртовой фильтрат т в е р ­ дых парафинов и спиртов (веска) выпаривают и оста­ т о к с 25 о м ч е т ы р е х х л о р и с т о г о у г л е р о д а п е р е в о д я т в делительную в о р о н к у , затем взбалтывают с 1 5 о м к о н ц . с е р н о й к-ты д о т е х П о р , и с к а б о л ь ш е н е п о л у ч а е т с я и з ­ менения в окраске к-ты. После разбавления раствора 100 c.*t э ф и р а е г о п р о м ы в а ю т в о д о й д о и с ч е з н о в е н и я кислой реакции, выпаривают д о с у х а и остаток высуши­ вают п р и 1 0 0 . Он с о д е р ж и т м и н е р а л ь н ы е м а с л а , к - р ы е были п р и б а в л е н ы к р е з и н о в о й с м е с и и л и о б р а з о в а л и с ь из твердых п а р а ф и н о в , асфальтов и н е к о т о р ы х сортов фактиса. Омылягмые части ацетонового э к с т р а к т а м о ­ гут состоять из ж и р н ы х и смоляных к-т и выделяются например при помещи с о л е й с е р е б р а . Смесь растворяют в 20 о м 9 5 % - н о г о с п и р т а и к н е й п р и б а в л я ю т е д к о г о н а т р а (1 ч . N a O H н а 2 ч . Щ О ) д о т е х п о р , п о к а р а с т в о р не д а с т с л а б о й щелочной р е а к ц и и ( н а ф е н о л ф т а л е и н ) . После нагревания в течение нескольких минут раствор охлаждают, смешивают с эфиром и помещают в м е | н у ю к о л б у в м е с т и м о с т ь ю в 100 с.м , п о с л е п р и б а в л е н и я 2 г порешпообразного азотнокислого серебра сильновстряхивают.После осаждения нерастворимых солей серебра 50 ем* р а с т в о р а в с т р я х и в а ю т в м е р н о м к о л б е с 20 с и &разбавленной соляной к-ты. После сливания светлого раствора эфира жидкость снова дна р а з а встряхивают с э ф и р о м и с о е д и н е н н ы е вместе эфирные э к с т р а к т ы п р о ­ мывают водой до исчезновения к и с л о й реакции. П о с л е в ы п а р и в а н и я э ф и р а в ы д е л е н н ы е с м о л я н ы е к-ты в ы с у ­ шивают при 110—115°. 3 3 a е 3 3 3 О р г а н и ч е с к и е у с к о р и т е л и в у л к а н и ­ з а ц и и определяют в резиновых смесях при помощи перегонки с водяным паром. Т . к. многие у с к о р и т е л и с о д е р ж а т а з о т (12—15%) и р а с т в о р и м ы в а ц е т о н е , т о и х к о л и ч е с т в о м о ж е т быть у с т а н о в л е н о в а ц е т о н о в о м экстракте при помощи микрометода определения азота, напр. по Гернгросу и Шеферу. О присутствии ускори­ теля (или содержащего азст вещества, предохраняюще­ го от с т а р е н и я ) м о ж н о з а к л ю ч и т ь в т о м с л у ч а е , е с л и содержание азота в ацетоновом экстракте значительно п р е в ы ш а е т 0,06%. Э к с т р а г и р о в а и и е х л о р о ф о р м о м . Ма­ териал, экстрагированный ацетоном, обрабатывают в течение 4 ч. в экстракционном аппарате с х л о р о ф о р ­ мом. П о с л е отгонки растворителя остаток в ы с у ш и в а ю т при 100°. Е с л и раствор х л о р о ф о р м а д а е т ф л у о р е с ц е н ­ цию и л и о к р а с к у темнее с о л о м е н н о - ж е л т о й , то с л е д о в а ­ тельно имеются асфальтовые и дегтевые продукты; о д ­ н а к о н а д о п р и н я т ь во в н и м а н и е , ч т о и н о р м а л ь н о в у л ­ канизованная мягкая резина содержит небольшие ко­ личества ( ~ 4 — 5 % п р и переводе на чистый к а у ч у к ) ве­ ществ, растворимых в хлороформе. Если это количест­ во з н а ч и т е л ь н о п р е в ы ш е н о б е з - н а л и ч и я с м о л и с т ы х в е ­ ществ, то о б р а з е ц п л и недостаточно в у л к а н и з о в а н , и л и материал «состарился», или содержит регенерат. Э к с т р а г и р о в а н и е с п и р т о в ы м раст­ в о р о м е д к о г о к а л и . Спиртовой раствор едко­ го к а л и р а с т в о р я е т г л а в н у ю м а с с у о к с и д и р о в а н н ы х жирных масел и фактиса, кроме того в раствор перехо­ дят белковые вещества к а у ч у к а , казеин, шерсть и с о ­ ставные части феноловых с м о л . М а т е р и а л , э к с т р а г и ­ рованный ацетоном и хлороформом, высушивают п р и 50—60° и с е й ч а с ж е п о с л е э т о г о в ы м а ч и в а ю т в 50—100 о м б е н з о л а . Ч е р е з 12 ч а с . п р и б а в л я ю т 50 см г о р я ч е й с п и р ­ т о в о й щ е л о ч и и н а г р е в а ю т в т е ч е н и е 4—6 ч а с . с о б р а т ­ ным х о л о д и л ь н и к о м . З а т е м р а с т в о р о т д е л я ю т о т к а у ­ чука, последний промывают тщательно в фарфоровой ступке при сильном надавливании и растирании сна­ чала в горячем абсолютном алкоголе, затем в горячей воде. Фильтрат и промывные воды выпаривают почти д о с у х а ; о с т а т о к в м е с т е с 100 см* в о д ы п о д к и с л я ю т р а з ­ бавленной серной к-той и р а с т в о р тщательно в с т р я х и ­ вают с эфиром. Соединенные эфирные вытяжки промы­ вают до исчезновения кислой р е а к ц и и , выпаривают и остаток высушивают при 100°. С о д е р ж а щ у ю с я в экст­ ракте серу определяют по способу, приведенному д л я определения общего содержания серы. Приближенное количество белковых веществ в щелочном экстракте п о ­ лучают по микроспособу определения азота Гернгроса и Шефера. Е с л и из общего количества щелочного эк­ с т р а к т а вычесть с о д е р ж а н и е б е л к а , т о , у ч и т ы в а я э к с т ­ рагирование ацетоном (жирные к-ты), м о ж н о получить приблизительное количество с о д е р ж а щ и х с я в каучуко­ вом м а т е р и а л е о к и с л е н н ы х м а с е л и ф а к т и с а . Ф е н о л о ­ вые с м о л ы н е м . б . о п р е д е л е н ы к о л и ч е с т в е н н о ; и х п р и ­ сутствие узнается по з а п а х у составных частей, раство­ римых в щелочи. Н е о р г а н и ч е с к и е н а п о л п и т е л и . И х ко­ личество м. б . установлено п р и помощи простого опре­ деления содержания золы только в том случае, если смесь резины не с о д е р ж и т веществ, и з м е н я ю щ и х с я , р а з ­ л а г а ю щ и х с я и л и у л е т у ч и в а ю щ и х с я п р и <° о з о л е н и я . В нек-рых случаях, в особенности д л я твердых сортов резины, осторожное озоление в наклоненной косо книзу трубе нри пропускании азота дает годные значения. Д л я мягкой резины поступают обыкновенно след. о б р . : 1 г материала, экстрагированного ацетоном и хлорофор­ мом и в ы с у ш е н н о г о п р и 5 0 — 6 0 ° , н а г р е в а ю т в к о л б е 3 3 в м е с т и м о с т ь ю в 200 см с 25 см п а р а ф и н о в о г о м а с л а и л и к е р о с и н а (фракция 230—260 ) п р и частом в с т р я х и ­ вании до тех п о р , пока каучук не растворится; после охлаждения сильно разбавляют бензолом и фильтруют п о с л е с т о я н и я в т е ч е н и е 24 ч а с . ч е р е з д в о й н у ю ф и л ь т р о ­ вальную бумагу в высушенном и предварительно взве­ шенном тигле Гуча; после промывания горячим бензо­ лом, спиртом и эфиром высушивают в сушильном шка­ фу п р и 100°. Серу в н а п о л н и т е л я х , с в я з а н н у ю с неорганич. веществами, определяют путем плавления с калинатровым карбонатом в присутствии перекиси натрия, плав собирают горячей водой, фильтруют, окисляют фильтрат при помощи перекиси водорода, подкисляют и осаждают серу хлористым барием. П р и определении неорганич. наполнителей каждого в отдельности ма­ териал в размере, соответствующем 1 г золы, помещают в к о л б у с 10—20 см а з о т н о й к-ты ( у д . в . 1,48) и 2 см» к о н ц . с е р н о й к-ты и н а п е с о ч н о й б а н е д о в о д я т д о к и п е ­ ния, пока не начнут выделяться пары серной к-ты, да­ л е е н а г р е в а ю т н а п л а м е н и г о р е л к и , п о к а к-та н е з а к и ­ пит. Е с л и п р и этом серная к-та принимает темную о к ­ р а с к у , т о п р о ц е с с п о в т о р я ю т , п р и б а в л я я а з о т н о й к-ты так часто, п о к а с е р н а я к-та п р и к и п е н и и н е останется бесцветной. После разбавления водой раствор м. б. ис­ следован по правилам неоргапич. анализа. С о д е р ж а н и е к а у ч у к а . Т . к. д о с и х п о р не имеется надежного способа прямого определения содер­ ж а н и я к а у ч у к а в резиновой смеси, то о н о о п р е д е л я е т с я путем вычислений. Сумму чисел, полученных д л я влаги, ацетонового экстракта и серы, связанной с каучуком, и у л о р а , в ы ч и т а ю т и з 100; р а з н о с т ь п о к а з ы в а е т с о д е р ­ ж а н и е чистого каучукового углеводорода. К о э ф . в у л к а н и з а ц и и (fe) о п р е д е л я е т с я и з с л е д у ю щ е г о у р а в н е н и я : fe=100s : г, г д е s — п р о ц е н т н о е с о д е р ж а н и е серы, связанной с каучуком в образце, а г—количество чистого каучука в процентах к общему весу образца. О х и м и ч . с о с т а в е с ы р о г о к а у ч у к а с м . Каучук, а также Спр. ТЭ, т . I l l , с т р . 274. Киндшер. е 3 Механические испытания каучуна. Испытание вулканизованной м я г к о й резины как тако­ вой (не в изделии) надо производить со стан­ дартными образцами, так к а к свойства ее на­ ходятся в зависимости от формы и размера образца. При испытании готового изделия в ц^лом влияние формы может быть так ве­ лико, что свойства материала являются зама­ скированными; поэтому нуяшо точно разли­ чать испытание материала в узком смысле от испытания готового изделия. Са­ мое отличительное свойство ка­ учука—его высокая способность к деформации—проявляется на­ иболее ярко, если подвергать его растяжению так как при этом сцепление частиц материала подвер­ гается наиболее сильному испыта­ нию и к тому же напряжение рас­ тяжения проявляФ и г . ю. ется к а к вторич­ ное явление и при других деформациях (сги­ бание, сжатие), то наиболее важным механич. испытанием мягкой резины является испыта­ ние на растяя^ение (на разрыв). В качестве образцов для испытания применяются, если это возможно, кольца (фиг. 10); кольцо а натягивают на два ролика б и в и подвергают растя­ жению, увеличивая рас­ стояние между роликами; при этом при испытании на машине Шоппер-Далена, все сечения испытуемого образца подвергаются на­ пряжению, т. к. нижний ролик б вращается от особого привода, тогда как верхний в свободно вращается в шарикоподшипниках. Сила рас­ тяжения измеряется (в кг) при помощи весож с рычажным противовесом г; напряя^ение выр ражается через о = — (в кг/см ), где f—пло2