* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

339 УЛЬТРАФИЛЬТРАЦИЯ —УЛЬТРАФИОЛЕТОВАЯ э СПЕКТРОСКОПИЯ 340 Качественное обнаружение элементов п р и работе с о б ъ е м а м и п * 1 0 ~ мл в ы п о л н я ю т в к а п и л л я р н ы х конич. пробирках, на шелковых и шерстяных волок­ нах, пропитанных соответствующим реагентом, в п е р л а х . Отбирают и переносят малые объемы р-ров платиновыми колечками, стеклянными нитями с ша­ риком на конце, капиллярными пипетками. Раствор от о с а д к а о т д е л я ю т ц е н т р и ф у г и р о в а н и е м , н о н е ф и л ь ­ т р о в а н и е м . Объемы р - р о в о т м е р и в а ю т к а п и л л я р н ы м и пипетками и бюретками различной конструкции, к - р ы е п р и в о д я т в действие п р и п о м о щ и ш п р и ц а с м и к р о м е т р и ч . в и н т о м . Т и т р о в а н и е ведут в о ч е н ь м а л е н ь ­ к и х стаканах (конусах) и в специальных ампулах; сравнение интенсивности о к р а с к и — в к а п и л л я р н ы х кюветах. П р и работе на предметном столике микроскопа посудой служат к а п и л л я р н ы е сосуды, к-рые помещают во в л а ж н о й камере (для предохранения исследуемых р - р о в от быстрого и с п а р е н и я ) , к а м е р у у с т а н а в л и в а ю т на предметный столик. И с п о л ь з у я микрометрия, ш к а л у о к у л я р а м и к р о с к о п а , к а л и б р у ю т п о с у д у , от­ м е р и в а ю т объемы р - р о в в м е р н ы х к а п и л л я р а х и т. п . П е р е н о с я т (и отмеривают) р - р ы к а п и л л я р н о й м и к р о ­ п и п е т к о й (и м и к р о б ю р е т к о й ) с п о р ш н е в ы м у с т р о й с т ­ вом, укрепляемой в микроманипуляторе. В общем с л у ч а е в м а н и п у л я т о р а х (обычно д в у х и более) к р е п я т необходимый микроинструмент. Встречным движением предметного столика микроскопа и манипуляторов в п о л е з р е н и я м и к р о с к о п а в в о д я т сосуд с и с с л е д у е м ы м р-ром и необходимый микроинструмент, в ы п о л н я я з д е с ь т е и л и иные о п е р а ц и и п р и н а б л ю д е н и и в м и к р о ­ скоп: осаждение — в микроконусе с последующим отделением осадка центрифугированием; электро­ л и з — н а м и к р о э л е к т р о д а х из т о н к о й п р о в о л о к и ; титрование — в специальных микрососудах и пред­ почтительно электрометрическое; колориметрирование — в к а п и л л я р н ы х кюветах с помощью микроско­ пов-фотоколориметров. И с п о л ь з о в а н и е к а п и л л я р н о й п о с у д ы вносит в х и ­ м и ч . э к с п е р и м е н т р я д особенностей. Т а к , у в е л и ч е н и е о т н о с и т е л ь н о й п о в е р х н о с т и р - р а и сосуда п р и в о д и т к у в е л и ч е н и ю : а д с о р б ц и и р а с т в о р е н н ы х в е щ е с т в ; сво­ бодной поверхности жидкости вследствие большой кривизны мениска в к а п и л л я р а х ; скорости испарения. У в е л и ч е н и е п о в е р х н о с т н о г о н а т я ж е н и я в ы з ы в а е т необ­ х о д и м о с т ь особых п р и е м о в , п р и п е р е н е с е н и и ж и д к о с т и Из к а п и л л я р а в к а п и л л я р н а б л ю д а е т с я р а с т е к а н и е пленки жидкости по капилляру. Уменьшить и в ряде с л у ч а е в у с т р а н и т ь о т р и ц а т е л ь н о е в л и я н и е этих ф а к т о ­ р о в м о ж н о п о к р ы т и е м стенок к а п и л л я р н о й п о с у д ы кремнийорганич. соединениями. Взвешивание малых образцов производят на ультра­ м и к р о в е с а х с к в а р ц е в о й н и т ь ю (по е е п р о г и б у ) и л и кварцевым коромыслом (по закручиванию торзионной н и т и ) ; т о ч н о с т ь в з в е ш и в а н и я с о с т а в л я е т 10 — 1 0 г. Приемы подготовки малых образцов к анализу весьма специфичны и в к а ж д о м к о н к р е т н о м с л у ч а е з а в и с я т от и х в и д а и п р и р о д ы . П р и р о д а и с с л е д у е м ы х о б р а з ц о в весьма р а з л и ч н а : п р о д у к т ы к о р р о з и и , н а ­ леты, покрытия, твердые и ж и д к и е включения в ми­ нералах, включения в метеоритах, сплавах, малые о б ъ е м ы р а з л и ч н ы х ж и д к о с т е й , н о в ы е х и м и ч . элементы и п р . С п о м о щ ь ю а п п а р а т у р ы и п р и е м о в У . а. м о ж н о решать задачи, недоступные микроанализу. 8 9 .области о п т и ч . с п е к т р а , п р и м ы к а ю щ е й к его видимой ч а с т и с к о р о т к о в о л н о в о й с т о р о н ы . Длинноволновой г р а н и ц е й . У Ф - с п е к т р а п р и н я т о считать д л и н у волны ^ = 4 0 0 0 А , с о стороны к о р о т к и х в о л н о н переходит в р е н т г е н о в с к и й с п е к т р . В е с ь У Ф - с п е к т р принято д е л и т ь н а о б л а с т ь обычного У Ф - с п е к т р а : «ближний» УФ-спектр «дальний» УФ-спектр 4000—3000 А 3000—1850 1 и н а о б л а с т ь в а к у у м н о г о у л ь т р а ф и о л е т о в о г о спектра. область Шумана область Лаймана область Милликена 1850—1200^ А 1200—500 А 500—100 А Лит.: К о р е н м а н И . М., Введение в количественный ультрамикроанализ, М.,1963; А л и м а р и н И . П . , П е т р и ¬ к о в а М. Н . , Неорганический ультрамикроанализ, М., i960; К и р к П . , Количественный ультрамикроанализ, пер. с англ., М., 1952; Б е н е д е т т и - П и х л е р А . , Техника неорга­ нического микроанализа, пер. с англ., М.,1951; E l l - B a d r y Н . М., Micromanipulators and micromanipulation, W . , 1963. M. H. Петрикова. У Л Ь Т Р А Ф И Л Ь Т Р А Ц И Я — см. Фильтрация. УЛЬТРАФИОЛЕТОВАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ — раздел спектроскопии, посвященный исследованию Г р а н и ц ы о т д е л ь н ы х о б л а с т е й я в л я ю т с я условными; в особенности э т о относится к п е р е х о д у УФ-спектра в р е н т г е н о в с к и й (область сотен и д е с я т к о в А ) . У Ф - и з л у ч е н и е с и л ь н о п о г л о щ а е т с я большинством в е щ е с т в , поэтому в У . с . н е о б х о д и м о п р и м е н я т ь спе­ ц и а л ь н ы е п р и б о р ы . В к а ч е с т в е д и с п е р г и р у ю щ и х эле­ м е н т о в в с п е к т р о м е т р а х и с п о л ь з у ю т с я п р и з м ы из к в а р ц а , NaCl, флюорита и дифракционные решетки р а л ю м и н и р о в а н н ы м п о к р ы т и е м . Н а ч и н а я с 1200 А и д а л е е в к о р о т к о в о л н о в у ю с т о р о н у , в с е и з в е с т н ы е ве­ щ е с т в а н е п р о з р а ч н ы , поэтому д л я и с с л е д о в а н и й в э т о й о б л а с т и с п е к т р а п р и м е н я ю т с я в а к у у м н ы е спект­ р о г р а ф ы с о т р а ж а т е л ь н ы м и д и ф р а к ц и о н н ы м и решет­ к а м и , а д л я Х > 1 0 0 0 А — с п р и з м а м и и з высококачест­ в е н н о г о ф л ю о р и т а . П р и е м н и к а м и и з л у ч е н и я могут с л у ж и т ь , о б ы ч н ы е ф о т о п л а с т и н к и ( п р и м е р н о д л я %> > 2 0 0 0 А ) , с п е ц и а л ь н ы е т о н к о с л о й н ы е сенсибилизи­ р о в а н н ы е ф о т о п л а с т и н к и ( н а п р . , п о к р ы т ы е флуорес­ ц и р у ю щ и м п о д действием У Ф - с в е т а веществом), ф о т о у м н о ж и т е л и , с ч е т ч и к и ф о т о н о в , ионизационные камеры. В У Ф - о б л а с т и и с с л е д у ю т с я к а к с п е к т р ы испуска­ н и я , т а к и с п е к т р ы п о г л о щ е н и я в е щ е с т в . В спектрах и с п у с к а н и я г а з о в н а б л ю д а ю т с я л и н и и большинства атомов и и о н о в , причем б о л е е к о р о т к о в о л н о в ы м уча­ с т к а м с п е к т р а соответствуют л и н и и б о л е е высокоион и з и р о в а н н ы х э л е м е н т о в (см. Атомные спектры). Наиболее мощным источником У Ф - и з л у ч е н и я явля­ ется С о л н ц е , с п е к т р к - р о г о в о б л а с т и л < 3 0 0 0 А не и з у ч а л с я д о р а з в и т и я р а к е т н о й т е х н и к и из-за силь­ н о г о п о г л о щ е н и я У Ф - и з л у ч е н и я слоем к и с л о р о д а и озона а т м о с ф е р ы . В н а с т о я щ е е в р е м я с п о м о щ ь ю спект­ рометров, установленных на ракетах и спутниках, п о л у ч е н ы с п е к т р ы и з л у ч е н и я С о л н ц а , чрезвычайно богатые^ л и н и я м и , д л я в с е й У Ф - о б л а с т и в п л о т ь до о б л а с т и р е н т г е н о в с к о г о и з л у ч е н и я . П р и исследовании У Ф - с п е к т р о в и с п у с к а н и я в е щ е с т в в л а б о р а т о р н ы х ус­ л о в и я х применяют в качестве источников: угольные и м е т а л л и ч . д у г и , р а з р я д н ы е т р у б к и и и с к р а ; п р и ра­ боте в в а к у у м н о й о б л а с т и У Ф - с п е к т р а — « г о р я ч а я искра» в в а к у у м е , н и з к о в о л ь т н а я и с к р а , в а к у у м н а я дуга, разряд в полом катоде, вакуумная печь. И с с л е д о в а н и е У Ф - с п е к т р о в и с п у с к а н и я г а з о в пред­ с т а в л я е т о ч е н ь б о л ь ш о й и н т е р е с , т. к . п о з в о л я е т изу­ ч а т ь оптич. п е р е х о д ы в а т о м а х и в и о н а х , соответст­ в у ю щ и е б о л ь ш и м р а з н о с т я м э н е р г и и и недоступные д л я и с с л е д о в а н и я д р у г и м и с п о с о б а м и , и з у ч а т ь про­ цессы, происходящие в труднодоступных и л и сильно у д а л е н н ы х и с т о ч н и к а х и з л у ч е н и я , т а к и х , к а к Солнце, звезды и л и в ы с о к о т е м п е р а т у р н а я п л а з м а . У Ф - с п е к т р ы ш и р о к о и с п о л ь з у ю т с я т а к ж е в спектральном анализе, т. к . о н и с о д е р ж а т н а и б о л е е я р к и е л и н и и большого числа элементов. П р и исследовании УФ-спектров поглощения газов о х в а т ы в а е т с я тот ж е д и а п а з о н д л и н в о л н , ч т о и при и с с л е д о в а н и и спектров и с п у с к а н и я . Н а и б о л е е в а ж ­ ны д в а н а п р а в л е н и я : 1) и з у ч е н и е с п е к т р о в поглощении у д а л е н н ы х о б ъ е к т о в — з в е з д , т у м а н н о с т е й , хромо-