* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки
79 МОЧА III. Н е ф е л о м е т р и ч е с к о е опреде л е н и е ацетона, ацетоуксусной и /?-оксимасляной к-т по методу Фолина и Дени (De nis) основано на способности ацетона да вать с реактивом Скот - Вильсона (Scott, Wilson) коллоидную муть, пригодную для нефелометрических определений. Реактив: 10 г Hg(CN) растворяют в 600 см воды; осторожно, при взбалтывании, пр ливают раствор 2,9 г A g N 0 в 400 ем воды и остав ляют стоять в темном месте 4 суток; жид кость сливают с выделившегося осадка, а) О п р е д е л е н и е г о т о в о г о а ц е т о н а . Через 0,5—5 см М. (столько, чтобы ацетона было приблизительно 0,5 мг) с до бавлением 1 см 10%-ной H S 0 просасы вают при 35—40° воздух в аппарате Фоли на; приемник содержит 10 см 2 %-ного рас твора бисульфита. Д л я переведения 2 мг ацетона достаточно 10 минут. Жидкость из приемника переливают в мерительную колбу. На 100 см добавляют 15 см ртутного ре актива, доводят водой до 100 см и переме шивают. Возникшую муть сравнивают нефелометрически (см. Нефелометрия) с мутью в смеси 10 см стандартного раствора ацето на (0,5 мг ацетона), 10 см раствора бисуль фита, 15 см ртутного реактива и воды до 100 см . Нефелометрируют обе жидкости через 15 минут покойного стояния их в не фелометре. Стандартный раствор ацетона: 2 см химически чистого ацетона и 500 см воды перегоняют, 150 см перегона доли вают n / H S 0 до 1 л и содержание ацето на устанавливают иодометрически (см. вы ше) (перегонка ацетона необходима для по лучения надлежащ, степени дисперсности с ртутным реактивом), б) О п р е д е л е н и е а ц е т о у к с у с н о й к - т ы . В другой пор ции М. с содержанием 0,3—0,7 мг общего количества ацетона (количество М. в 2— 10 раз меньше, чем для первого определе ния) производят определение общего коли чества ацетона, как в предыдущем анализе, но держа сосуд с М, в кипящей водяной бане. Воздух первые 10 минут просасывают очень медленно, затем усиливают ток воздуха. Количество ацетона определяют, к а к в «а», в) О п р е д е л е н и е /?-о к с и м а с л я н о й к-ты. М. разводят в 10—50 раз и берут в Кьельдалевскую колбу столько разведен ной М., чтобы в ней содержалось предполо жительно 2—4 мг оксимасляной к-ты. До бавляют 200 см воды и 5 см 10 %-ной H S 0 и слабо кипятят 10 минут для уда ления ацетона и разрушения ацетоуксус ной к-ты. Приливают 25 см 30%-ной H S 0 , содержащей 2% К С г 0 . Колбу тотчас со единяют с перегонным аппаратом, конец трубки холодильника погружают в холод ную воду, налитую (75 см ) в приемник, охлажденный льдом. Жидкость в колбе бы стро нагревают до кипения, тотчас же умень шают пламя, так чтобы в течение 30 минут нагревания ничего не перегонялось, затем пламя вновь усиливают, так чтобы в тече ние 15 минут получить 80—125 см перегона. К нему прибавляют 2—3 г перекиси натрия и перегоняют его, собирая 80 см . Новый перегон разводят водой до 100 см и берут 25—50 см для нефелометрического опреде ления, как в «а». 3 2 3 3 3 3 2 4 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 4 2 4 3 3 2 4 3 2 4 2 2 7 3 3 3 3 3 Содержание г л ю к о з ы в нормальной М,. составляет 0,01—0,03% и не открывается обычными реакциями вследствие того, что* чувствительность их в М. понижается от присутствия в ней других составных ча стей. При глюкозурии (мелитурии) (см. Об мен веществ, углеводный) количество г л ю козы повышается настолько, что глюкоза может быть открыта уже обычными клин, реакциями. Д л я открытия глюкозы в М. предложено много реакций, из к-рых наибо лее надежными являются следующие. I. Р е а к ц и я Б е к к е р е л я - Т р оммеp a (Becquerel, Trommer), обычно носящая название реакции Троммера, основана на способности глюкозы восстанавливать в ще лочном растворе окись меди в закись меди. К. М.прибавляют ( объема 15 %-ного раство ра NaOH и затем по каплям 5 %-ный растворCuS0 до тех пор, пока не появится неболь шая голубая муть Си(ОН) , нерастворяющаяся при взбалтывании [вначале она рас творяется вследствие содержания в М. ве ществ, в том числе и глюкозы, обладающих способностью растворять Си(ОН) . Если при большом содержании сахара CuS0 приш лось влить много, нужно добавить еще / объема раствора NaOH]. Голубую или си нюю жидкость нагревают, не взбалтывая, в верхней части пробирки до начала кипения. Выделение красного (Cu 0) или желтого(СиОН) осадка ш ш еще во время нагревания или не позже, чем через 1 минуту указывает на глюкозурию. При нормальном содержа нии сахара нагретая часть жидкости прини мает желтое окрашивание вследствие дейст вия других редуцирующих веществ М. В ы деление осадка закиси меди или ее гидрата, позже, чем через 1 минуту может зависеть также от редуцирующего действия уратов. Проба Троммера не открывает нормальногосодержания сахара вследствие того, что в М. есть вещества, удерживающие в растворе образовавшуюся в небольшом количестве закись меди (мочевая кислота, креатинин., NHj-соли, пигменты, коллоиды); вредное действие этих веществ ослабляется, если пробу Троммера при малом содержании г л ю козы" проделать с М., разведенной водой в 2—3 раза: иногда в разведенной М. удается открыть сахар, к-рого не обнаруживается в цельной М. В сомнительных случаях можно освободить М. от таких вредящих веществ по способу Нейберга: 15 см М., смешанной с 2 каплями уксусной к-ты, взбалтывают с 3 г порошка уксуснокислой окиси ртути, че рез 15 минут фильтруют, к фильтрату при бавляют 1 каплю дымящейся соляной к-ты и взбалтывают с 4 г цинковой пыли. Через 20 минут (нужно многократное взбалтывание)» свободную от Hg" жидкость фильтруют и с фильтратом делают реакцию Троммера. Реакция Троммера очень употребительна. Эту реакцию, как и другие пробы, основан ные на восстановлении, могут дать и другие виды Сахаров М., парные глюкуроновые к-ты, гомогентизиновая к-та, желчные пиг менты, хлороформ, формалин, мочевая к-та,. креатинин (последние два вещества—толькопри более продолжительном кипячении при пробе Троммера). Незначительные количе ства белка не мешают, более значительны© 1 3 4 2 2 4 1 4 2 3