
* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки
«65 МОЧА 66 ли яшдкости дают слиться на фарфоровой чашечке с каплей 5%-ного раствора K FeCy . Если цвет не изменяется, добавляют еще 0,2 см титрованного раствора ураниловой соли и так поступают до тех пор, пока не появятся в месте смешения едва заметные ^буроватые струйки, что и будет служить указанием на конец титрования.—II. М ет о д Л о р е н ц а (L о г е n z) основан на осаждении фосфорной к-ты в виде аммоние вой соли фосфорномолибденовой к-ты. Мо либденовый раствор: 100 г сульфата аммо ния растворяют в 1 л H N 0 (уд. вес 1,20). В другой колбе растворяют 300 г молибдата аммония в горячей воде, охлаладают, доли вают водой до 1 л и тонкой струей вливают этот раствор в первый раствор. Не ранее чем через 2 суток жидкость фильтруют через уплотненный фильтр. К 25 см? М. прибавля ют 25 см смеси, приготовленной так, что к H N 0 (уд. в. 1.20) добавляют 30 см креп кой H S 0 и доводят азотной кислотой до 1 л. •Смесь мочи и к-т нагревают только до начала кипения, тонкой струей вливают 50 см мо либденового раствора и через 5 мин. разме шивают, не касаясь палочкой ни дна ни сте нок стакана. На другой день осадок фосфо ро-молибдата аммония фильтруют через Гу ча тигель и промывают четыре раза 2%-ным раствором N H N 0 , причем осадок все вре мя должен оставаться покрытым жидкостью. В тигель наливают алкоголь 1 раз доверху и 2 раза наполовину и так же эфир. Ти гель затем помещают на 30—40 мин. в ва куум-эксикатор без высушивающих средств при давлении в 200—300 мм. При соблюде нии этих условий вес фосфоро-молибдата аммония, умноженный на 0,03295, дает вес Р2О5, умноженный на 0,04439,—вес Р 0 " & . Нужно, чтобы в осадке находилось не бо лее 0,050 г Р 0 . III. О п р е д е л е н и е по м е т о д у Ней м а н а (Neumann) основано на получении юсадка фосфоро-молибдата аммония, на раз ложении его титрованной щелочью и на определении количества щелочи, связанной яри этой реакции. 20 см М. разрушают смесью крепких H S 0 и H N 0 (см. Озоле•ние), к-рой следует брать не более 40 см . Обесцветившуюся жидкость разводят 140 см воды, прибавляют к ней 50 см 50%-ного раствора N H N 0 , нагревают до 70—80° и приливают 40 см 10%-ного раствора молиб дата аммония. Смесь сильно взбалтывают и через 15 минут декантируют осадок фосфо ро-молибдата аммония, сливая жидкость так, чтобы она постоянно наполняла фильтр на / . К осадку в колбе приливают 150 см ле дяной воды и вновь декантируют. Промы вание повторяют еще 3—4 раза, до исчезно вения кислой реакции на лакмус. Фильтр перемещают в ту же колбу, приливают 150 см воды, сильно встряхивают, приливают сто лько / NaOH, чтобы растворить осадок, до бавляют еще 6 см n / NaOH и кипятят до полного удаления N H (проба лакмусовой .бумажкой). После охлаждения добавляют несколько капель раствора фенолфталеина и оставшийся избыток щелочи титруют / H S 0 . Вычитая из количества прилитых • см щелочи количество потраченных см H S 0 и умножая разность на 0,001268, на¬ Ш. М. Э. т. X I X . 4 6 3 3 3 3 3 2 4 3 4 3 а 4 2 5 3 2 4 3 3 3 3 4 3 3 2 3 3 3 n 2 3 2 3 п 2 2 4 3 2 4 ходят вес Р 0 в граммах, а умножение на 0,001696 дает вес Р О Г & . Ж е л е з о в моче содержится в виде сое динений с органическими коллоидами. У жи¬ вотных железо находится в моче частью в слабо связанном частью в прочно связан ном виде, у человека при нормальных ус ловиях—только в прочно связанном. Суточ ное выделение Fe с нормальной М. состав ляет около 1—3 мг, при пат. же условиях может доходить до 22 мг. ^ 2 5 л О п р е д е л е н и е Fe п о м е т о д у В о л ь т е р а (Wolter). Озоляют суточн. количество М., смешан н о й с 30 см к р е п к о й H N 0 , н е с о д е р ж а щ е й и с л е д о в F e . З о л у р а с т в о р я ю т в 30 см 1 0 % - н о й с о л я н о й к-ты и в Э р л е н м е й е р о в с к о й к о л б е к и п я т я т с 2 см 3 % - н о й перекиси водорода в течение / часа. П о охлаждении прибавляют 2 г К J , не содержащего K J 0 и коли чество J , выделившегося п р и реакции с Fe"*, о п р е д е ляют титрованием / ю о N a S 0 (см. Иодометрия), титр к-рого устанавливается по раствору FeCl . Р а с т в о р э т о т г о т о в и т с я т а к , ч т о 10,04 г в ы ч и щ е н н о й мягкой тонкой ж е л е з н о й проволоки (=10 г чистого Fe) растворяют в колбе в с о л я н о й к-те, окисляют К С 1 0 , выпаривают до небольшого объема и разводят в о д о й д о 1 л. Б е р у т 20 см э т о г о р а с т в о р а , п р и б а в л я ю т 2 см к р е п к о й с о л я н о й к-ты и р а з в о д я т в о д о й д о 1 л. Д л я у с т а н о в к и т и т р а N a S 0 б е р у т 10 см разведен н о г о р а с т в о р а F e C l ( = 0 , 0 0 2 г Fe") и прибавляют 1 г K J , не содержащего K J 0 . 3 3 3 3 3 4 3 п 2 2 3 3 3 3 3 3 2 2 3 3 3 3 Пат. составные части М. Некоторые из т. наз. пат. составных частей М. находятся в действительности и в нормальной М., но не могут быть обнаружены в ней или по при чине слишком малого их содержания или же потому, что присутствие других веществ делает реакции в М. менее чувствительными, чем в чистых водных растворах. По отно шению к таким пат. составным частям обще принятое выражение о их «появлении» в М. неправильно, т. к. в действительности имеет место повышение их содержания в М. на столько, что они открываются уже обычны ми клин, реакциями. Стремление к. увеличе нию чувствительности клин, реакций дол жно иметь известный предел, так как иначе реакция на данную пат. составную часть может оказаться настолько чувствительной, что будет открывать содержание т. и. пат. составной части уже в нормальной М., а в таком случае реакция потеряет свое практи ческое значение.—Б е л к о в ы е в е щ е с т в а содержатся в нормальной М. в очень не больших количествах и непосредственно в М. не могут быть открыты обычными реак циями. Присутствие белков в нормальной М. было доказано Мернером: профильтро ванную мочу взбалтывают с хлороформом, диализируют в проточную воду в течение суток, затем добавляют 0,2%-ной уксусной к-ты и сильно взбалтывают с хлороформом. При этом получается осадок, содержащий сывороточный альбумин, который выпал в кислой среде в виде соединения с хондроитиносерной и нуклеиновой к-тами, содержа щимися в небольших количествах в нор мальной М. Количество белка, выпадающе го при указанных условиях, составляет 0,02—0,08 г на 1 л М. Кроме сывороточно го альбумина в нормальной М. содержат ся и другие, не способные к диализу веще ства невыясненной природы в количестве 0,44—0,68 г на 1 л; при пат. условиях ко личество таких веществ значительно повы шается: до 13,8 г при эклямпсии. Повыше ние содержания белка в М. настолько, что 3