* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки
63 МОЧА 64 том. Осадок растворяют в возможно малом количестве теплой разведенной соляной ки слоты, промывают подкисленной водой. К фильтрату с промывными водами прибавля ют 30 см 10%-ного раствора ацетата аммо ния и несколько капель уксусной к-ты, на гревают почти до кипения и осаждают Са" оксалатом аммония. Смесь нагревают j часа на водян. бане. На другой день декантируют через фильтр, промывают (сначала деканта цией) водой с добавлением оксалата аммо ния, высушивают и прокаливают, под конец сильно. Найденный вес СаО, умноженный на 0,7146, дает вес Са. Можно также осадок оксалата кальция не прокаливать, а ёще влажный растворить на фильтре в горячей разведенной H S 0 , промыть фильтр и опре делить в жидкости содержание щавелевой кислоты титрованием / К М п 0 . 1 см тит рованного раствора соответствует содержа нию 0,0020035 г Са. Фильтрат от получен ного при предыдущем определении осадка оксалата кальция вместе с промывными во дами выпаривают до 50 см и в горячем ви д е смешивают с 10%-ным нашатырным спир том (приблизительно до / объема жидко сти); при размешивании не следует касать ся палочкой дна и стенок стакана. На дру гой день осадок отфильтровывают (лучше через платиновый тигель Гуча) и промыва ют холодной водой, смешанной с / объема 10%-ного нашатырного спирта. Высушен ный осадок прокаливают, сначала осторож но. Если зола серого цвета, ее смачивают 2 каплями H N 0 , выпаривают и осторожно прокаливают. Найденный вес M g P 0 , ум ноженный на 0,21843, дает вес Mg. О п р е д е л е н и е х л о р и д о в произво дится по методу Фольгарда или по методу Мора. Титрование по методу Мора основа но на осаждении хлоридов в виде хлористо го серебра AgCl, индикатором служит хромовокалиевая" соль К С г 0 , дающая с из бытком Ag* красный осадок хромовосеребряной соли Ag Cr0 . Титрованный раствор должен содержать в 1 л 29,064 г химически чистого A g N 0 . 1 см такого раствора со ответствует содержанию 0,010 г NaCl или 0,00607 г С1. К 10 см М. прибавляют 5 ка пель 20 %-ного раствора К С г 0 , совершен но не содержащего примеси хлоридов, и, под ложив под стакан белую бумагу, титруют раствором A g N 0 до тех пор, пока осадок, ранее совершенно белый, не примет слабого розово-оранжевого оттенка. Д л я большей ясности можно рядом поставить другую такую же порцию, куда добавлено недоста точное еще количество A g N 0 . Этот способ проще, чем метод Фольгарда, но дает для М. результаты несколько выше истинных вслед ствие осаждения A g N 0 нек-рых других со ставных частей М., кроме хлоридов. Про истекающая отсюда ошибка д л я М. чело века невелика, д л я М. собаки ошибка мо жет быть значительной. Определение общего количе с т в а с е р н о й к - т ы (сульфатной и эфиро серных к-т) п о м е т о д у Ф о л и н а . 50 см крепкой соляной к-ты кипятят в течение 30 мин. в Эрленмейеровской колбе, накры той стеклом. В течение 3 мин. охлаждают водой, добавляют в колбу 150 см холодной 3 1 2 2 4 n 3 1 0 4 3 х 3 г 4 3 2 2 7 2 4 2 4 3 3 3 2 4 3 3 3 3 3 воды и по каплям, не взбалтывая и не разме шивая, 10 см, 5%-ного раствора ВаС1 . Не менее, чем через час, размешивают и филь труют осадок через Гуча тигель, промыва ют, высушивают и прокаливают. Найден ный вес BaS0 , умноженный на 0,41153, дает вес S 0 . — О п р е д е л е н и е S 0 " по методу Ф о л и н а основано на том, что на холоду разведенная соляная к-та не гидролизирует эфиросерных к-т, т. ч. при этих ус ловиях ВаС1 осаждает только H S 0 суль фатов. 75 см воды, 50 CM мочи и 10 см соляной к-ты (1 ч. дымящейся к-ты на 4 ч. воды) смешивают при условиях, описанных в предыдущем методе, с 10 см 5 %-ного ра створа ВаС1 и т. д. Из найденного веса BaS0 вычисляется вес сульфат-иона S 0 " . БенЗидиновый метод определения серной к-ты по Розенгейму и Дреммонду основан на том, что серная к-та осаждается в виде не растворимой бензидиновой соли, и количе ство осевшей H S 0 определяется титрова нием щелочью.—I. Д л я определения обще го количества H S 0 25 см М. в Эрленмей еровской колбе подкисляют 20 см разведен^ ной соляной к-ты, кипятят 20 мин., нейтра лизуют NaOH и вновь подкисляют ЫС1 до реакции на конго. По охлаждении добавля ют 100 см насыщенного раствора хлористо го бензидина (4 г бензидина мелко растирают с 10 см воды и кашицу перемещают при помощи воды в колбу, куда добавляют 5 см дымящейся соляной к-ты, взбалтывают и доливают воды до 2 л). Через 10 мин. осадок сульфата бензидина отсасывают, промыва ют 10—20 см насыщенного раствора хлори стого бензидина до исчезновения реакции на конго и переносят фильтр с осадком об ратно в колбу. Вливают 50 еж воды, разбал тывают, нагревают и титруют / NaOH (индикатор—фенолфталеин). 1 см n / NaOH соответствует 0,004904 г H S 0 =0,004803 г S 0 . — I I . Д л я определения S 0 " сульфатов 25 см М. подкисляют на конго разведенной (1 : 4) соляной к-той и, не нагревая, смеши вают с 100 см бензидинового раствора. В дальнейшем поступают, как по I методу. О п р е д е л е н и е Р 0 & " . Из многочислен ных предложенных для этой цели методов здесь приведены три, даюшие точные резуль таты. М е т о д П и н к у с а и Н е й б а у е р a (Pinkus, Neubauer) основан на титрова нии фосфатов ацетатом уранила, причем об разуется осадок фосфата уранила. Индикато ром служит железисто-синеродистый калий, дающий с малейшим избытком ураниловой соли побурение. Титрованный раствор аце тата уранила устанавливается по титрован ному раствору фосфата натрия такой кон центрации, чтобы в 50 см его было 0,5043S г Na HP0 -r-12H 0. Этому количеству фос фата должны соответствовать 20,0 см тит рованного раствора ацетата уранила. 1 см, такого раствора соответствует 0,005 г Р 0 или 0,00669 г Р 0 & " . Отмеривают в колбу 50 см М., прибавляют 5 см уксуснонатриевой соли (100 з ацетата натрия и 30 з креп кой уксусной к-ты растворяют в воде до объема в 1 л), нагревают до кипения и горя чую жидкость титруют раствором ацетата уранила. После каждого прибавления этого раствора взбалтывают и взятой из нее кап3 2 4 4 4 2 2 4 3 Z 3 3 2 4 4 2 4 3 2 4 3 3 3 3 3 3 n 1 0 3 1 0 2 4 4 4 3 3 4 3 2 4 2 3 3 2 5 4 3 3