* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

57 МОЧА 58 вливается по химически чистому индиго. индиго различной концентрации (сохранять 1 см такого разведенного раствора соответ­ надо в темноте). Получив из М. хлороформ­ ствует около 0,00015 г индиго. Титруют до ную вытяжку красного индиго, как в IV тех пор, пока синяя окраска, переходя в зе­ методе, определяют интенсивность окраски леную, не исчезнет, и жидкость не станет бес­ полученного раствора по сравнению с ок­ цветной или желтоватой. Полученный ре­ раской стандартных растворов. Парные соединения фено­ зультат нужно увеличить еще на 16%, как это найдено эмпирически Эллингером ( E l - л о в с с е р н о й и с г л ю к у р о н о linger).—II. М е т о д Б о у м а (Вошла). К в о й к и с л о т а м и . Среди летучих фе­ 300 см М. (при большом содержании инди­ нолов в моче человека преобладает пакана берут М. меньше, далее до 25 см ) при­ ракрезол (58%) над карболовой кислотой (42%). Бренцкатехина только следы, а гид­ бавляют 30 см свинцового уксуса. 275 см фильтрата (—250 см М.) смешивают с рав­ рохинон-серная кислота встречается толь­ ным объемом раствора, содержащего 0,020 г ко при отравлении карболовой к-той.— химически чистого изатина в 1 л химически О п р е д е л е н и е ф е н о л а и к р е з о л а чистой, не содержащей Fe дымящейся со­ п о м е т о д у М о о з е р а (Mooser). 500 см ляной к-ты (раствор годен не более 1 ме­ слегка подщелоченной М. выпаривают до сяца), нагревают % часа на кипящей водя­ у объема, перемещают в колбу, соединен­ ной бане, охлаждают и 3 раза извлекают ную с холодильником, и через капательную хлороформом (по 30 см ). Хлороформный слой воронку медленно приливают 100 см сиро­ отделяют, через несколько мин. стояния пообразной (97%-ной) фосфорной кислоты. переливают в чашку, не захватывая отсто­ Отгоняют 100 см жидкости в хорошо ох­ явшихся капелек водного слоя, хлороформ лажденный приемник, добавляют в колбу испаряют, остаток высушивают 2 часа при 50 см воды, вновь отгоняют и повторяют 110° и извлекают многократно горячей во­ добавление воды и перегонку до тех пор, по­ дой, пока слитая жидкость не перестанет да­ ка не перестанет получаться Миллона ре­ вать восстановительной реакции. Нераство- акция (см.) в последнем собранном 0,5 см рившийся в воде остаток растворяют в кон­ перегона. Все перегоны перемещают в кол­ центрированной серной кислоте, разводят бу, всыпают нек-рый избыток углекальциеводой (см. I метод) и титруют пермангана- вой соли и вновь перегоняют при указан­ том до изменения красной окраски в жел­ ных условиях, пропуская ток чистого С 0 тую. Титр раствора перманганата устанав­ (таким путем освобождают от примеси к-т, ливают по химически чистому красному ин­ способных связывать иод). Доведя объем жид­ диго так, чтобы 1 см раствора пермангана­ кости до 1 л, отмеривают часть ее, добавля­ та соответствовал приблизительно 0,0002 г ют 30 см п/ раствора NaOH, свободного от индиго. Так как 1 молекула красного инди­ нитритов, нагревают смесь в склянке до 60° го образуется из 1 молекулы синего индиго в водяной бане, приливают к горячей жид­ и 1 молекулы изатина, то найденное при тит­ кости 50 см п/ раствора иода, тотчас за­ ровании содержание красного индиго долж­ крывают пробкой, сильно взбалтывают. По но быть уменьшено в 2 раза, чтобы найти со­ охлаждении подкисляют разведенной соля­ держание индоксила в М. Метод дает доста­ ной к-той и титруют избыток иода п/ раст­ точно точные р е з у л ь т а т ы . — I I I . К о л о р и ­ вором тиосульфата (см. Иодометрия). Ра­ м е т р и ч е с к о е о п р е д е л е н и е п о м е ­ счет ведут на крезол: 1 см связанного фе­ нолами п/ раствора иода соответствует т о д у И о л л е с а . Берут 20 см М. и 2 см свинцового уксуса. 5,5 см фильтрата ( = 5 1,8017 мг к р е з о л а . — I I . М е т о д Э л л и н см М.) смешивают в делительной воронке с г е р а и Г е н з е л я (Hensel). М. обрабаты­ 1 см 5 %-ного раствора тимола и 10 см ре­ вают так ж е , как по I методу. Собранные пе­ актива Обермайера и поступают далее, как регоны не насыщают углекальциевой солью, описано при определении индикана в крови а извлекают 4 раза эфиром, к-рого берут по U объема перегона (эфир должен быть пред­ (см. Индикан).—IV. Колориметриче­ с к о е о п р е д е л е н и е и н д и к а н а п о варительно очищен пятикратным взбалтыва­ м е т о д у А у т е н р и т а и Ф у н к а ( A u t e n - нием с разведенным раствором NaOH). Со­ rieth, Funk). Берут 20 см М. и 2 см свинцо­ бранные вместе эфирные вытяжки извлекают вого уксуса. К 5,5 см фильтрата прилива­ четырехкратным взбалтыванием с раствором ют 10 см раствора изатина в соляной к-те соды, причем фенолы остаются в эфире и по отделении его от водного слоя извлекаются (см. I I метод), через / часа взбалтывают с 10 см хлороформа и оставляют на 5 часов четырехкратным взбалтыванием с 4%-ным ра­ в темном месте при частом взбалтывании. створом NaOH, которого берут по 65 см . Хлороформный слой выпускают в меритель­ В этой щелочной жидкости определяют со­ ный цилиндрик, делительную воронку об­ держание фенолов иодометрически, как в I методе. I I метод короче I . Результаты, по­ мывают хлороформом так, чтобы общий объем жидкости был 10 см . Этим раствором лучаемые по этим двум методам, хорошо наполняют кюветку Лутенрита колориме­ сходятся между собой.—-III. М е т о д К и¬ тра (см.), клин которого калибрирован для з е л я (Kiesel). М. перегоняют с H S 0 и раствора красного индиго. Найденное при полученный перегон вновь дестилируют с колориметрировании содержание красного содой. Во втором перегоне производят Мил­ индиго делят пополам и таким путем нахо­ лона реакцию (см.) и интенсивность ее срав­ дят содержание синего индиго.—V. И н д и- нивают колориметрически с интенсивностью к а н у р о м е т р Б о у м а , назначенный для Миллоновой реакции, полученной с п раст­ приблизительного определения индиго для вором смеси фенолов (3 части паракрезола клин, целей, представляет собой набор 11 на 1 ч. фенолов). Метод дает приблизитель­ запаянных пробирок с растворами красного ные результаты. 3 3 3 3 3 3 3 5 3 3 3 3 3 2 3 3 10 3 10 10 3 3 3 10 3 3 3 3 X 3 3 3 3 х 4 3 3 3 2 4