* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки
р а с т в о р а H S 0 и доводят в о д о й д о м е т к и (1 см этого р а с т в о р а соответствует 0 , 2 мг Р 0 ) ; 5 ) 2 2 % - н ы й р а с т в о р трихлоруксусной& к-ты; 6 ) 0 , 8 5 % - н ы й р а с т в о р N a C l ; 7 ) п е р е к и с ь в о д о рода (Perhydrol); 8) l К М п 0 ; 9) х и м и ч е с к и ч и стая H S0 (удельный вес 1,84); 10) свеже при готовленная смесь из равных объемов 1-го и 2-го растворов. Эйконоген—фотографический проявитель. Р а с т в о р его д о л ж е н быть бесцветным, в противном с л у ч а е его о ч и щ а ю т с л е д у ю щ и м о б р а з о м : нагревают 1 . 0 0 0 см Н 0 д о 90° и р а с т в о р я ю т в н е й 150 г N a I I S 0 и 10 0 к р и с т а л л и ч . Na S0 . К смеси прибавляют 15 г э й к о н о г е н а , в з б а л т ы в а ю т , п о с л е р а с т в о р е н и я ф и л ь т р у ю т , о х л а ж д а ю т и п р и б а в л я ю т 1 0 см концентрир. HC1. Осадок отсасывают на Бухнеровской воронке; п р о м ы в а ю т с н а ч а л а в о д о й , затем с п и р т о м , п о к а сте к а ю щ и й спирт не станет бесцветным. В ы с у ш и в а ю т на в о з д у х е в темном месте и х р а н я т в темной с к л я н к е . — Х о д о п р е д е л е н и я . 1. Н е о р г а н и ч е с к и й ф о с ф о р . В центрифужную пробирку в в о д я т 2 см р а с т в о р а N a C l ( 6 ) и 1 см только-что взятой (нельзя применять противосвертывающих ве ществ!) К.; пипетку споласкивают несколько раз, втягивая и в ы п у с к а я через нее полученный р а с т в о р . Прибавляют 1 см р а с т в о р а т р и х л о р у к с у с н о й к-ты (5), взбалтывают и через 10 м и н . фильтруют или центрифугируют. Центрифугат (фильтрат) обрабаты вают одновременно со стандартным раствором. В про б и р к у б е р у т 2 см ц е н т р и ф у г а т а , 2 см р е а к т и в а (10), 1 см р а с т в о р а э й к о н о г е н а ( 3 ) . В м е р н у ю к о л б у ем к о с т ь ю в 2 5 см в в о д я т 2 см стандартного раствора ( 4 ) , 2 , 5 см т р и х л о р у к с у с н о й к-ты ( 5 ) , 1 0 см раствора э й к о н о г е н а (3) и д о в о д я т до метки в о д о й . Пробирку и колбу ставят одновременно на 5 мин. в водяную б а н ю п р и 37°, о х л а ж д а ю т и к о л о р и м е т р и р у ю т . Р а с ч е т производится для колориметра Аутенрита при по м о щ и к р и в о й , эмпирически установленной для дан ного клина, кюветы и реактивов; для колориметра Дюбоска—по формуле: Р 0 в 100 см крови=
2 4 3 2 s 3 3 2 4 3 и 2 4 3 2 5 n 1 0 4 2 4 3 2 3 2 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 2 5
отсчет стандарта .16 „, . „ _ 0 , 4 3 7 мг Р = — мг% ; 1 мг Р 0 отсчет опыта = 1 , 3 8 мг Н Р 0 . 2. Р а с т в о р и м ы й в к-тах и о б щ и й ф о с ф о р . — Д л я определения общего Р в Кьельдалевскую колбу вводят 0 , 5 см свеже в з я т о й К . , р а з в е д е н н о й в 10 р а з в о д о й ; д л я а н а л и з а р а с т в о р и м о г о в к - т а х Р б е р у т 0 , 2 5 — 0 , 5 0 см фильтрата после осаждения белков трихлоруксусной к-той. В дальнейшем анализ идет-одинаково. К с о д е р ж и м о м у к о л б ы п р и б а в л я ю т 2 см раствора H S 0 (2), бросают туда с т е к л я н н у ю б у с и н к у , з а к р ы в а ю т к о л б у стеклышг;ом и н а г р е в а ю т н а с л а б о м о г н е д о т е х п о р , п о к а н е выкипит вся вода, после чего нагревают еще 5 мин. на сильном огне. К остывшей жидкости прибавляют 2 капли пергидроля (прямо на дно колбы) и нагре вают до полного обесцвечивания, удерживающегося в течение 5 мин. Е с л и обесцвечивание не наступило, п р и б а в л я ю т еще п е р г и д р о л я , п о к а о н о не наступит. После обесцвечивания исследуемый и стандартный растворы обрабатывают одновременно. В Кьельда л е в с к у ю к о л б у п р и б а в л я ю т 5 , 5 см Н 0 , споласкивая стеклышко и стенки, 0 , 5 см раствора КМп0 (8), 2 см р а с т в о р а м о л и б д а т а ( 1 ) , 2 см р а с т в о р а эйконо г е н а ( 3 ) . В м е р н у ю к о л б у н а 2 5 см в в о д я т 2 см стан дартного раствора ( 4 ) , * 5 см раствора H S 0 (2), 1 , 2 5 см раствора К М п 0 ( 8 ) , 5 см молибдата (1), 5 см& р а с т в о р а эйконогена (3) и доводят до метки водой. Обе колбы ставят на 5 мин. в водяную б а н ю при 37°, охлаждают и колориметрируют.—Расчет
: 2 3 3 4 3 3 3 2 4 3 2 3 4 3 3 3 3 3 2 4 3 3 4 я п п
„
„ =
отсчет стандарта. 320 • отсчет опыта
п /
для общего
P : P , O J B K .
мг%.
