* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

763 ВЕСОВОЙ А Н А Л И З 764 В Е С О В О Й А Н А Л И З , та ветвь количествен­ ного х и м . а н а л и з а , в к - р о й к о л и ч е с т в о о п р е ­ деляемой составной части, в отличие от объ­ емного и г а з о в о г о а н а л и з о в , у с т а н а в л и в а е т ­ с я п р и п о м о щ и в з в е ш и в а н и я . К р о м е обыч­ ного В . а . ( м а к р о а н а л и з а ) , п р и м е н я ю т к а к особый метод т . н . м и к р о а н а л и з , п р и п р о ­ ведении которого пользуются по большей ч а с т и обычными о п е р а ц и я м и В . а . , соответ­ ственно л и ш ь и з м е н я я и у т о ч н я я и х в с в я з и с т е м , ч т о все о п р е д е л е н и я в м и к р о а н а л и з е проводятся с минимальными количествами вещества. Сущность В . а. ( к а к макро-, т а к и м и к р о а н а л и з а ) с в о д и т с я к т о м у , что подлежащая определению составная часть анализируемого вещества при помощи раз­ л и ч н ы х о п е р а ц и й к о л и ч е с т в е н н о , т . е. п о л ­ ностью, выделяется из него, а затем взвеши­ вается. П р и взвешивании на аналитических весах необходимо соблюдать р я д правил и предосторожностей, из которых важнейшие следующие: прежде чем приступить к взве­ шиванию, необходимо дать взвешиваемому предмету п р и н я т ь t° о к р у ж а ю щ е г о помеще­ н и я , не с т а в я н а в е с ы г о р я ч и х , н е о с т ы в ш и х предметов. Взвешиваемое вещество всегда п о м е щ а е т с я н а о д н у и т у ж е ч а ш к у весов, обычно н а л е в у ю , а разновесы на п р а в у ю . С п е р в а о п р е д е л я ю т « н у л е в у ю точку» ( о н а часто не совпадает с нулем ш к а л ы ) , д л я чего б е р у т среднее и з 3—5 ( н о не и з ч е т н о ­ го ч и с л а ) к о л е б а н и й весов п р и п у с т ы х ч а ш ­ к а х . Затем помещают взвешиваемое веще­ ство н а одну ч а ш к у (обычно на л е в у ю ) , а н а д р у г у ю — р а з н о в е с ы , н а ч и н а я от к р у п ­ ных. Помещение взвешиваемого вещества и все п е р е м е щ е н и я р а з н о в е с о в н а ч а ш к а х в е ­ сов п р о и з в о д я т с я о б я з а т е л ь н о п о с л е п р е д ­ варительного арретирования весов. Послед­ ние стадии^ в з в е ш и в а н и я , в ы п о л н я е м ы е п р и помощи п е р е д в и ж е н и я р е й т е р а , п р о и з в о д я т при закрытой дверке я щ и к а , в котором по­ мещаются весы. Искомая составная часть анализируемого вещества, за исключени­ ем с п е ц и а л ь н ы х с л у ч а е в э л е к т р о л и т и ч е ­ ских определений, редко выделяется в чи­ стом с о с т о я н и и ; обычно ее в ы д е л я ю т и в з в е ­ ш и в а ю т в в и д е к а к о г о - л и б о х и м . соеди­ н е н и я п о с т о я н н о г о и точно и з в е с т н о г о с о ­ с т а в а ; в этом с л у ч а е , з н а я в е с и к о л и ч е ­ с т в е н н ы й состав п о л у ч е н н о г о с о е д и н е н и я , не трудно вычислить и содержащееся в нем количество определяемой составной части. Пусть, например, требуется определить про­ центное с о д е р ж а н и е б а р и я в х л о р и с т о м б а р и и . Н а т о ч н ы х а н а л и т и ч е с к и х в е с а х от­ в е ш и в а е т с я н а в е с к а ( н а п р и м е р , в 0,5125 г) х л о р и с т о г о б а р и я , р а с т в о р я е т с я в воде, под­ кисляется соляной к-той, нагревается, и за­ тем в т а к о й р а с т в о р п о н е м н о г у п р и б а в л я е т ­ с я с е р н а я к - т а . П р и этом в е с ь б а р и й , н а х о ­ дящийся в растворе, превращается в прак­ т и ч е с к и н е р а с т в о р и м ы й в воде с е р н о к и с л ы й б а р и й , и п о с л е д н и й в в и д е белого м е л к о з е р ­ нистого о с а д к а в ы д е л я е т с я и з р а с т в о р а . О с а д к у д а ю т о т с т о я т ь с я , п р и л и в а ю т еще немного с е р н о й к - т ы , ч т о б ы у б е д и т ь с я , что ее в з я т о д о с т а т о ч н о и что б а р и я в р а с т в о р е у ж е не о с т а л о с ь ; з а т е м с л и в а ю т ж и д к о с т ь ч е р е з ф и л ь т р , п е р е н о с я т н а него самым т щ а ­ т е л ь н ы м о б р а з о м , без п о т е р ь , в е с ь о с а д о к и промывают горячей водой до исчезнове­ н и я реакций на серную к-ту. Ф и л ь т р с осад­ ком высушивают, переносят в предвари­ тельно прокаленный и взвешенный тигель, сжигают фильтр, умеренно прокаливают тигель с осадком и золой от фильтра, дают остыть в эксикаторе и взвешивают. П р о к а ­ л и в а н и е и в з в е ш и в а н и е п о в т о р я ю т до п о ­ с т о я н н о г о веса ( с м . ) . В ы ч т я и з н а й д е н н о г о в е с а вес т и г л я и в е с з о л ы ф и л ь т р а ( з а р а н е е известные), находят вес сернокислого ба­ р и я ; д о п у с т и м , о н р а в е н 0,4897 г. З н а я , что в 233,44 г (вес г р а м м - м о л е к у л ы ) с е р н о к и с л о ­ го б а р и я с о д е р ж и т с я 137,37 г чистого б а р и я , л е г к о в ы ч и с л и т ь , что в 0,4897 г с е р н о к и с л о ­ го б а р и я с о д е р ж и т с я 0,2882 г чистого б а р и я . Т . к . это к о л и ч е с т в о б а р и я отвечает н а в е с к е в 0,5125 г х л о р и с т о г о б а р и я , то м о ж н о р а с ­ считать, что содержание б а р и я в хлористом барии равно 56,23%. Иногда форма, в к о ­ торой определяемая составная часть в ы ­ д е л я е т с я , о т л и ч а е т с я от т о й , в к о т о р о й о н а в з в е ш и в а е т с я ; э т о бывает в т е х с л у ч а я х , когда форма, в к-рой вещество удобно в ы ­ д е л и т ь в с и л у ее т р у д н о й р а с т в о р и м о с т и , не о б л а д а е т в то ж е в р е м я д о л ж н о й с т о й к о с т ь ю и постоянством состава; например, магний в ы д е л я е т с я о б ы ч н о в виде очень т р у д н о растворимой двойной фосфорно-аммонийномагниевой соли, а затем прокаливанием пе­ реводится в пирофосфорнокислый магний и в таком виде взвешивается. Иногда опре­ деляемая составная часть переводится в га­ з о о б р а з н о е с о е д и н е н и е о п р е д е л е н н о г о соста­ в а , к-рое з а т е м п о г л о щ а е т с я соответствую­ щ и м и п о г л о т и т е л я м и , и весовое к о л и ч е с т в о его о п р е д е л я е т с я по п р и б а в л е н и ю веса п о ­ следних; напр., в т. н. элементарном орга­ ническом анализе, п р и определении угле­ р о д а , его п е р е в о д я т с ж и г а н и е м а н а л и з и р у е ­ мого в е щ е с т в а в у г л е к и с л ы й г а з , а этот п о ­ следний поглощается предварительно взве­ шенным раствором едкого к а л и я . Вышерасс м о т р е н н ы й п р и м е р т а к ж е п о к а з ы в а е т , что д а ж е в приведенном, вообще говоря, про­ стейшем с л у ч а е а н а л и з а д л я п о л у ч е н и я к о ­ нечного р е з у л ь т а т а п р и х о д и т с я п р о и з в е с т и целый р я д предварительных, следующих одна з а д р у г о й в о п р е д е л е н н о м п о р я д к е операций, а именно: взвешивание, рас­ творение, осаждение, фильтрование, промы­ вание, сушение, сжигание, прокаливание^ и с н о в а . в з в е ш и в а н и е . Эти о п е р а ц и и я в л я ю т с я подчас довольно сложными, требующими т щ а т е л ь н е й ш е г о , с к р у п у л е з н о г о соблюде­ н и я определенных, выработанных теорией и п р а к т и к о й , у с л о в и й и , во в с я к о м с л у ч а е , достаточно длительными. Кроме того, при в с я к о м а н а л и з е н о в о г о в е щ е с т в а (неизвест­ ного с о с т а в а ) необходимо п р е д в а р и т е л ь н о т щ а т е л ь н о и з у ч и т ь а н а л и з и р у е м о е вещество, у з н а т ь к а ч е с т в е н н ы й его состав и в ы р а б о т а т ь план выделения определяемого вещества, притом т а к о й , в к - р о м все п р о ц е с с ы п р о т е ­ к а л и бы к о л и ч е с т в е н н о , т . е. п о л н о с т ь ю , без м а л е й ш е й п о т е р и в е щ е с т в а . Отсюда с л е ­ д у е т , ч т о В . а . д л я своего п р о в е д е н и я т р е ­ бует з а т р а т ы з н а ч и т е л ь н о г о в р е м е н и , и этим о б ъ я с н я е т с я с т р е м л е н и е з а м е н и т ь е г о во в с е х в о з м о ж н ы х с л у ч а я х более быстро п р о в о д и м ы м и методами объемного а н а л и з а . О д н а к о , н е с м о т р я н а этот н е д о с т а т о к , В . а . , в с и л у своей точности и ш и р о к о й п р и м е н и м о -