* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

Глава 4. Ускоренные методы контроля производства 817 ный в направлении, обратном направлению фотоэлементов Na и К. Вводя в пламя раствор кальция, свободный от примесей натрия и калия, устанавливают путем диафрагмирования компенсационного светофильтра такое показание гальванометра, которое не изменя­ ется при введении любых концентраций кальция. Раствор для определения щелочей готовят следующим образом. Навеску образца в 0,5 г смачивают в платиновом тигле несколь­ кими каплями воды, прибавляют 4—5 капель серной кислоты (уд. вес 1,84) и 10—12 мл фтористоводородной кислоты (40%-ной). Осто­ рожно перемешивают содержимое тигля платиновым шпателем и. не вынимая шпателя, переносят тигель на нераскаленную песочную баню. Выпаривают раствор до удаления паров фтористого водорода, затем переносят тигель на более горячее место на песочной бане и нагревают до прекращения выделения белых паров серного ангид­ рида Полученный остаток тщательно выщелачивают горячей водой в стакан. По мере выщелачивания фильтруют раствор через плотный фильтр в мерную колбу емкостью 500 мл. Общее количество фильт­ рата должно быть не меньше 400 мл. Раствор в колбе охлаждают, доводят до метки водой и хорошо перемешивают. В первую очередь снимают показания по шкале гальванометра при введении эталонов в газовоздушное пламя. Раствор эталона засасывается через трубку и распыляется потоком воздуха. Раствор пропускают до тех пор, пока не устанавливается по­ стоянное положение «зайчика» на шкале гальванометра. Газ и воздух должны поступать в соотношении, дающем голу­ бое иекоптящее пламя с резко очерченными краями внутреннего зеленого конуса. Количество поступающего газа и воздуха должно быть строго постоянным; оно контролируется манометрами. Измерения ведутся поочередно по натрию для эталонов и про­ изводственных проб, а затем по калию, прн соответственно включен­ ных светофильтрах. На основании градуировочных графиков, построенных по эта­ лонным растворам, и результатов замера интенсивности излучения Na и К в анализируемых пробах, определяют содержание в по­ следних натрия и калия. Содержание окиси калия вычисляют по формуле (в % ) N-XQOV (20) где N—количество K O, соответствующее показаниям шкалы зер­ кального гальванометра, в мг\ V—объем раствора, в котором находится навеска, в л; G — сухая навеска в г. 2 ние ие 1 мг/л. Аналогичным способом рассчитывают и процентное содержа­ Na O. Средняя относительная ошибка определения калия и натрия превышает + 5 % , относительная чувствительность метода — 2