* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки
Глава 4. Ускоренные
методы контроля
производства
805
(1 ; 3), переносят в мерную колбу емкостью 500 мл и разбавляют водой до метки. Колориметрироваиие растворов по методу сравнения производят иэ одинаковых объемов эталонного и исследуемого образцов (при равных навесках) в кюветах с одинаковой толщиной слоя. Нулевым раствором служит вода. Д л я построения градунровочного графика определяют оптиче скую плотность ряда растворов с различной концентрацией опреде ляемого окисла. С этой целью разные объемы эталонного раствора в зависимости от содержания окисла в смесн (например, 2,5, 5, 7,5 мл для SiO и AI Oa, 10, 25, 50 мл для Fe O ) переносят в мерные колбы емкостью 100 мл (при определении SiO и Fe O ) и 50 мл (при определении A I O ) , добавляют соответствующие реактивы и изме ряют оптическую плотность полученных растворов. Прн определении содержания A l O необходима строго опреде ленная и одинаковая кислотность раствора. Поэтому в случае колориметрирования алнквотных частей в 2,5 и 7,5 мл сначала уравни вают их кислотность с кислотностью раствора, соответствующей 5 мл; с этой целью к аликвотной части 2,5 мл добавляют 2,5 мл 1 и. H C l , а к аликвотной части 7,5 мл — IO мл 0,25 и. NaOH. Графики строят для кювет со слоем раствора определенной тол щины, откладывая по оси абсцисс концентрацию эталонного раство ра, а по оси ординат — соответствующую ей оптическую плотность.
2 2 2 3 2 2 3 2 3 2 3
а) Определение
двуокиси
кремния
Навеску сухой сырьевой смеси 0,15 г сплавляют с I г смеси соды и буры (2 : 1). Сплав выщелачивают 100 мл горяч'ей HCl (1 : 3 ) , переносят в мерную колбу емкостью 500 мл, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают. Отбирают пипеткой 5 мл раствора, переносят »в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавляют 50 мл воды, добавляют 5 мл раствора молибдеиовокислого аммония (5%-иый раствор в 5%-иой серной кислоте), перемешивают, дают постоять 10 мин для полноты образо вания желтого комплекса. Затем добавляют 5 мл восстановителя (1 г аскорбиновой кислоты и 5 г лимонной кислоты в 100 мл воды), доводят водой до метки, перемешивают и дают постоять 15 мин дли получения синего комплекса. Колорнметрируют с красным светофильтром. Рекомендуется при менять кюветы размером 10 мм. Д в е кюветы наполняют исследуе мым раствором, две другие — дистиллированной водой и колорн метрируют растворы по инструкции, приложенной к прибору. При работе по методу сравнения определяют в аналогичных условиях оптическую плотность эталонного раствора. Процентное содержание SiO рассчитывают по формуле
2
% SiO = Л
a
а
2
(1)
где
А—процентное содержание SiO в стандартном шламе; d\ — оптическая плотность анализируемого раствора; d — оптическая плотность эталонного раствора.