* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ 47 раствора технической желатины и про­ каливают при 800—850° С . После взве­ шивания нечистого о с а д к а WO его освобождают от S i O обычным путем, а затем, внося поправки на L O соосажденные M o , V и C r , находят вес чистой WO . Для определения небольших с о д е р ж а ­ ний вольфрама — до 3 % (или несколько выше) применяют колориметрический или фотоколориметрический метод. В а н а д и й может присутствовать в стали (чугуне) в виде весьма устой чивых простых карбидов V C , VC сложных карбидов с цементитом и в с о ­ стоянии твердого р а с т в о р а . Обычно ванадий определяют объемным персульфатным методом; Г О С Т 2604-44 рекомендует метод с применением фенилантраниловой кислоты в качестве редоксииндикатора. Весьма точным является метод с при­ менением мочевины и потенциометрический метод [ J J; | 4 1 . Мол ибден находится в стали в виде простых карбидов, сложных карбидов с цементитом и частично в твер­ дом р а с т в о р е в феррите. Определение Mo производится по ГОСТ 2604-44 весовым методом — о с а ж ­ дение в виде молибдата свинца после отделения от железа и других компонен­ тов едкой щелочью. Отделение M o от других компонентов ( к р о м е W ) мо­ жет быть произведено хроматографическим методом — осаждением на катионитах. Для ускоренных и маркировочных анализов применяется объемный метод: титрование раствором KMnO после восстановления металлическим цинком или кадмием в редукторе или жидкими амальгамами в специальном п р и б о р е . Молибден при содержании его 2 , 5 — 3% быстро и достаточно точно м о ж н о определить колориметрическим роданидным методом. К о б а л ь т может находиться в стали в виде твердого р а с т в о р а в железе. Чаще всего для точного определения Со применяется метод с а-нитрозо-ßнафтолом; осаждение производится по­ сле отделения мешающих элементов (Fe и д р . ) . Взвешивание производят при малом с о д е р ж а н и и С о в виде C o O , при высоком с о д е р ж а н и и С о произ­ водят восстановление прокаливанием в атмосфере водорода при 800—850° С и взвешивают в виде металла или в виде C o S O . 3 2 1 9 4 3 4 l 4 4 Контрольные и арбитражные анализы производят потенциометрическим ме­ тодом, ускоренные анализы — объем­ ным цианометрическим методом анало­ гично определению N i . Для ускоренных анализов применяют­ ся т а к ж е различные варианты колори­ метрических и фотоколориметрических методов. Медь находится в стали (чугуне) в виде твердого р а с т в о р а в феррите. Определению меди предшествует от­ деление ее от железа и других элемен­ тов кипячением с тиосульфатом или це­ ментацией. З а к а н ч и в а ю т определение весовыми методами: электролитическим (внеш­ ним и внутренним) или взвешиванием в виде C u O ; объемным иодометрическим методом или колориметрическими мето­ дами: с аммиаком или с K F e ( C N ) e [ 1 J ; [2]. Т и т а н находится в стали (чугуне) в виде твердого р а с т в о р а в ф е р р и т е , о б р а з у е т нитриды и карбиды. Перед определением титан отделяют от других элементов осаждением купфероном. Г О С Т 2604-44 рекомендует метод не­ растворимого остатка с доосаждением купфероном и колориметрическим о к о н ­ чанием. Н а х о д и т применение колориметриче­ ский метод с х р о м о т р о п о в о й кислотой; благодаря высокой чувствительности в о з м о ж н о производить колориметрирование и фотометрирование на фоне всех компонентов стали. А л ю м и н и й находится в стали в виде твердого р а с т в о р а , частично в форме окиси ( A l O ) или нитрида ( A 1 N ) . Алюминий отделяют электролизом с ртутным катодом или щелочным методом и о с а ж д а ю т аммиаком или оксихинолином. Находит применение метод двой­ ного фторида (криолитовый) [ 3 ] . А з о т присутствует в стали преимуще­ ственно ь связанном состоянии — в форме нитридов, а также может находиться в виде твердого р а с т в о р а в железе или в свободном состоянии в п о р а х , газовых пузырях и т. п. Д л я определения с в я з а н н о г о азота навеску р а с т в о р я ю т в H C l или H r S O ; разложение сталей с л о ж н о г о состава, с о д е р ж а щ и х устойчивые нитриды, п р о ­ изводят специальными приемами [ 1 ] . Ц и р к о н и й . Для определения Z r применяются весовые методы—фосфат­ ный или фениларсоновый [ 1 ] ; [ 2 J . 4 2 3 4