* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

898 Глава 34 Обстоятельное изучение процесса Кроля в применении к титану может дать возможность внести некоторые изменения и в технологическую схему производства циркония; в частности, это касается упрощения аппаратуры, сокращения ряда операций н увеличения размеров агрегатов. Иодидный метод Разложение тетраиодида является чрезвычайно эффективным методом очистки циркония, особенно от таких примесей, как кислород и азот, кото­ рые вызывают хрупкость металла. В качестве* исходного материала, жела­ тельно иметь мегалл высокой степени чистоты, так как в процессе перера­ ботки некоторые металлические примеси остаются в том же соотношении, что и в исходном материале. По существу метод заключается в следующем. Исходный материал («сырой» цирконий) помещают в эвакуированный сосуд для восстановления, снабженный вольфрамовой или циркониевой нитью накала и приспособле­ нием для введения иода. Иод реагируете цирконием при умеренной темпера­ туре с образованием летучего тетраиодида циркония. Тстраподид диффунди­ рует к раскаленной нити, нагретой до 1200—1300°, и разлагается; прн этом цирконий осаждается на нити, иод освобождается и вновь используется в описанном выше процессе. Образующиеся кристаллические прутки обычно имеют диаметр 6,3—10,1 мм и длину 610 мм. На предприятиях фирмы «Вестингауз» и в Институте им. Баттела пат учены прутки значительно боль­ шего размера (диаметр 4,3 мм и длина 15,25 м). В Институте им. Баттела проведен ряд опытов по изучению прямоточно­ го процесса, в котором «сырую» циркониевую губку иодировали в специаль­ ном сосуде и затем пары иодида пропускали через камеру осаждения. Подобный метод позволял в случае необходимости произносить очистку паров и давал некоторые преимущества при проведении процесса испарения по сравнению с методом, основанным на диффузии. Проводились исследования и в других направлениях, в частности, выяснялась возможность применения такого исходного соединения, как кар­ бид циркония, для получения металла по методу разложения иодида или бромида, но обнадеживающих результатов не получено. При производстве циркония в больших количествах первое время требовалось осуществлять иодидную очистку всего металла, закупаемого Комиссией по атомной энергии США; однако в дальнейшем, при усовершен­ ствовании процесса Кроля, стали получать металл достаточной чистоты, поэтому подндной очистке стали подвергать меньшие количества металла. Электроосаждение циркония В работе 'Брандта и Линфорда [7] сообщалось об осаждении тонкого серебристого осадка из водного раствора, содержавшего сульфат пир кони ла, однако в последующих работах Холта 1231 и Зсндероффа и Бреннера [591 совершенно определенно указывалось на бесперспективность пап учен и л чистого циркония при электролизе водных или органических растворов. Элсктроосаждение циркония из расплавов солей проводилось многими исследователями. Наиболее значительной современной работой является исследование Штейнберга, Зиберта и Вей пера 167], которые получили наилучшие результаты при электролизе расплава, содержащего 100 частей хлорида натрия и 25 частей фтороцирконата калия. Рабочая часть электро­ лизера была выполнена нз графита, над расплавом поддерживалась атмосфера