* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

Торий 793 Для осуществления этой реакции требуется избыток кальция в количе­ стве 3 молей. Реакционную смесь нагревали в закрытой стальной бомбе в печи с газо­ вым обогревом и выдерживали при 950° в течение 1 час. После охлаждения продукт реакции выщелачивали водой, затем разбавленной азотной кисло­ той (1 : 10) и промывали спиртом и эфиром. Полученный, металлический порошок высушивали в вакууме. После прессования и спекания компактный металл содержал 99,7—99,8% тория; он отличался хорошей ковкостью и применялся для изготовления проволоки и листов. Этот метод был усовершенствован Ренчлером и сотр. [68]: хлорид каль­ ция не вводили и реакцию, а стальная бомба была заменена тонкостенным сосудом. Реакция проводилась при постоянном давлении в атмосфере арго­ на. Схема аппаратуры для восстановления показана на рис. 2. Подробное описание метода приводится в работе [68]. Реакционную смесь нагревали токами высокой частоты с помощью катушек н виде обмоток (на рисунке ие показано) на викоровом цилиндре. Воспроизводимость опытов, трудно дости­ гаемая в закрытой бомбе, прн этом методе весьма хорошая; получаемый металл содержит 99,8% тория. Процесс протекает по следующей реакции: Tb0 2 ;-2Са Th + 2CaO. Для реакции требуется избыток кальция в количестве 2 молей. Порошок тория получают после выщелачивания растворимых продуктов реакции разбавленной уксусной кислотой, водой и промывки остатка спир­ том и диэтиловым эфиром с последующей сушкой в вакууме. При замене двуокиси тория ТЬСЦ или ThOCI получают крупнозерни­ стый металл [49]. Эспе |21] даст обзор методов получения порошка метал­ лического тория восстановлением двуокиси кальцием. Меерсон 153) предста­ вил доклад о проведенном им исследовании процесса восстановления дву­ окиси торня металлическим кальцием. 2 Получение порошка тория электролизом расплавленных солен. Элек­ тролиз безводного хлорида тория в расплавленной смеси хлоридов натрия и калия проводили Муассан и Хонигшмидт [57] и Вартенберг [811. Смесь расплавлялась в графитовом тигле, который служил катодом. Получавшийся продукт содержал 87—88% металлического тория. Дрнггс н Лил иен даль (191 добились успешного получения порошкооб­ разного металлического тория электролизом расплавленных солей. Электро­ литом служила смесь хлоридов натрия и калия (взятая в соотношении 1 : 1 по весу) с двойным фторидом ThF -KF. Порошкообразный торий в смеси с захваченными солями осаждался на молибденовом катоде, подвешенном в середине графитового тигля. По окончании электролиза катод вместе с осадком медленно вынимали из элек­ тролита, который застывал, образуя покрытие, предохраннющее осадок от окисления. Затем в ваниу снова вводили двойной фторид и возобновляли элек­ тролиз. На рис. 3 показан применявшийся для данной цели электролизер. Одним из недостатков этого метода является непостоянное соотношение хлорида и фторида в расплаве солей, обусловленное добавкой фторида н вы­ делением хлора в процессе электролиза; в результате приходится часто регу­ лировать состав расплава солей или изменять его. Для устранения этого недостатка необходимо, чтобы из расплава солен при электролизе выделя­ лись только введенные в него элементы. Этого можно достигнуть добавкой хлорида тория и электролитическим выделением тория и хлора. Однако внедрению этой практики препятствует трудность получения безводного 4