* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки
088
Глава
28
(рис. 3). Измельченный карбид и необходимое количество пятиокиси тантала смешивают, брикегируют и загружают в вакуумную индукционную печь, в которой происходит восстановление металла (рис. 4). Оба процесса — образование карбида тантала и восстановление металла — протекают при близительно при 2000°. Извлекаемые из второй печи брикеты или небольшие цилиндры пористого металла обычно спечены друг с другом. Брикеты металла превращают далее в гидрид, выдерживая их в атмо сфере водорода при температуре около 500°. Хрупкий гидрид превращают в порошок и дегидрируют при нагревании до температуры выше 1000 в вакууме; охлаждается он также в вакууме. Типичный состав металлического тантала, получаемого описанным выше карботермическим методом, приведен в табл. 3. Степень чистоты металла зависит от чистоты исходных карбида и пятиокиси и от загрязнения при проведении технологических операций.
э
П О Л У Ч Е Н И Е И РАФИНИРОВАНИЕ КОМПАКТНОГО МЕТАЛЛА
Порошкообразный тантал, получаемый восстановлением различными способами, можно непосредственно применять в некоторых областях, на пример для изготовления пористых конденсаторов, однако в большинстве случаев его необходимо вначале превратить в компактную форму. При этом имеется в виду еще одна цель — достичь большей чистоты металла за счет удаления хотя бы части примесей, присутствующих в восстановленном металле, тик как даже очень небольшие количества примесей в значитель ной степени влияют на свойства тантала. Вследствие чрезвычайно высокой температуры плавления тантала и его высокой реакционной способности при нагревании для превращения метал ла в компактную форму приходится использовать специальные методы. Эти методы в общем подобны применяемым для других тугоплавких и реакционноспособпых металлов — ниобия, гафния, молибдена, титана, вольфрама и циркония. В промышленных масштабах применяют.спекание, дуговую плавку в вакууме или в интертной атмосфере и электронно-лучевую плавку. Спекание Классическим методом превращения порошкообразного тантала в ком пактный металл и его рафинирования является продолжительное спекание в вакууме прн температурах порядка 2600\ Современная практика состоит в том, что порошок тантала прессуют, обычно без связующего, при комнат ной температуре в штабики весом до 10 кг. Прессование производят под удельным давлением порядка 4,0—7,7 т / с ж , для чего требуются очень мощные прессы (рис. 5). Спрессованные штабики достаточно прочны, чтобы с ними можно было осторожно манипулировать. Они имеют длину несколь ко футов и сечение от 19 х 19 до 17 У 5] м- или более. Штабики спекают в вертикальных вакуумных печах для спекания путем пропускания через них в течение нескольких часов электрического тока большой силы (рис. 6). Температуру штабиков повышают постепенно, делая выдержки на различных стадиях процесса спекания, чтобы обеспечить про текание различных реакций рафинирования. Как установили Клопп и сотр. |501, при 1900—2200 углерод реагирует с кислородом с образованием окиси углерода. В результате этой реакции удаляется большая часть угле рода, если имеется стехиометрическое количество кислорода. При 2000—
а м е