* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки
664 Процесс с получением цинкового сплава. Чтобы достигнуть восстанов ления ScF при более низкой температуре по сравнению с той, которая потребуется для проведения описанного выше процесса, и таким образом почти исключить содержание тантала в конечном продукте, можно исполь зовать процесс восстановления с получением цинкового сплава. Лаборатор ный процесс для получения тория, предложенный Вильгельмом с сотруд никами, описан в главе «Торий». Чтобы получить скандий, смешивают измельченный в порошок ScF , дважды дистиллированный металлический кальций, цинк и фторид лития в количествах, необходимых длн протекания следующей реакции: 3 3 2ScF -| З С а 3 И а б ы т о к 10% +Ь2п \-i2UF ^ 3(CaF .4LiF)-2(Sc.4Zn) 2 CmaB . ( 5 ) Смесь помещают в танталовый тигель и заваривают в защитной атмосфере гелии (150 мм рт. ст.). Затем бомбу нагревают до 1100 в инертной атмос фере. При такой температуре эвтектический сплав скандий — цинк и эвтек тическая смесь фторид кальция — фторид лития находится в расплавлен ном состоянии, что необходимо для четкого разделения двух фаз. Жидкий сплав находится в контакте с танталом при более низкой температуре, чем металлический скандий в процессе прямого восстановления, описан ного выше, поэтому в скандиевом сплаве растворяются значительно мень шие количества тантала. После охлаждения хрупкий сплав измельчают до размера гороха и затем нагревают в вакууме при 1200°, чтобы путем дистилляции удалить цинк; в остатке находится пористая губка чистого металлического скандия. Эту губку затем можно превратить в твердый металл путем обычной дуго вой плавки в инертной атмосфере, несмотря на то что давление пара скан дия довольно высокое, так что примерно 10% металла в виде тумана рас пыляется на внутренних стенках печи при этой операции. Продукт, полученный этим методом, содержит лишь следы тантала и менее 5-10" % цинка, а также другие примеси, по существу те же, какие имеются в металле, полученном прямым восстановлением*. Единственным недостатком этого процесса является тот факт, что из-за введения цинка и фторида лития, необходимых для создания надле жащих условий работы при более низких температурах, объем тигля увели чивается втрое по сравнению с тем, который требуется для получении такого же количества скандия прямым восстановлением. Кроме того, введение этих реагентов безусловно увеличивает содержание прнмесей в конечном продукте. э 4 ОЧИСТКА МЕТАЛЛИЧЕСКОГО СКАНДИЯ Как видно из данных по давлению пара, полученных Уейкфилдом 113], дистилляцию вполне можно применять в комбинации с другими описан ными выше методами для получения металла высокой степени чистоты. При комбинации методов очистки обычно вначале проводят процесс пря мого восстановления, чтобы получить металлический скандий с хорошим выходом. При этом в качестве основной примеси присутствует только тантал, содержащийся в большом количестве. Он успешно удаляется при дистилляции полученного металла, так же как и большая часть других примесей, присутствующих в небольших количествах. * Малое количество металла не позволило выделить пробы для разработки ана литнческнх методов, дающих необходимую точность определения.