* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

Скандий 2 3 €63 5% Sc 0 протекает очень слабо, так как вокруг непрореагировавшей образуется корка ScF . Если с полученного продукта снять корку, смешать его с новой порцией бифторида аммония, взятого в таком же весо­ вом отношении (2,5 : 1), и нагреть, как это описано выше, то образуется ScF высокой степени чистоты, из которого получают металл восстановле­ нием, как указано ниже. SC2O3 3 a Процесс с применением фтористого водорода. Окись скандия можно перевести в ScF нагреванием при 700* в токе газообразного HF, используя монелевыи противень и трубку. Реакция протекает следующим образом: 3 S C 2 0 3 + 6 H F —* 2 S c F + 3 H O . 3 a (3) Поскольку эффективность действия HF уменьшается по мере его диффузии через слой ScF к непрореагировавшей Sc 0 (как указывалось выше для случая бифторида скандия), для получения ScF высокого качества через печь необходимо пропустить избыток HF приблизительно 200%. Процесс с применением бифторида аммония используется главным образом для работ в небольшом масштабе, преимущественно в лаборато­ риях, не оборудованных для работы с HF. 3 2 3 3 Получение металлического скандия Прямое восстановление ScF . Металлический скандий можно полу­ чать прямым восстановлением фторида скандия кальцием (13]. Этот метод применялся для получения редкоземельных металлов и был описан Спеддннгом и Дааном [10, 111. Измельченный ScF смешивают с гранулирован­ ным, дважды дистиллированным кальцием, который берется в небольшом избытке (10%) против стехнометрического количества, необходимого для реакции 3 3 2ScF +3Ca —?- 3CaF +2Sc. 3 2 (4) Смесь загружают в танталовый нли вольфрамовый тигель, который поме­ щают в индукционную печь с кварцевой трубкой. Последнюю вначале эвакуируют, а затем заполняют очищенным аргоном до давления I от. Смесь нагревают до 1600°, чтобы расплавить шлак и металл, которые хорошо разделяются на два слоя, причем слой металла находится на дне. Такое четкое отделение шлака в какой-то мере неожиданно, если учесть, что плот­ ности металла и фторида кальция при комнатной температуре таковы, что можно было ожидать обратного расположения слоев (Sc 3,0 г/см , CaF 3,2 г/см ). Однако соли при плавлении значительно больше расширяются в объеме, чем металлы, что в основном и определяет расположение шлака в верхнем слое прн температуре затвердевания скандия. Избыток кальция, взятый для реакции, концентрируется преимущественно в шлаке и тем самым понижает плотность шлака, что способствует разделению. После удаления шлака слиток скандия переплавляют в танталовом тигле в вакууме, чтобы удалить 0,5—2,0% кальция, оставшегося после восстановления. Полученный скандий содержит 3—5% тантала как основ­ ную примесь; углерод, азот, кремний, железо, кальций и другие редко­ земельные элементы присутствуют в количестве менее 3*10 % каждый. Такое высокое содержание тантала весьма нежелательно в процессе полу­ чения чистого металла, но, так как эта примесь тантала присутствует в виде дендритов, совсем не связанных со скандием, она не мешает исполь­ зованию этого материала для некоторых исследований. 3 2 3 -4